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申请/专利权人:南通汇顺化工有限公司
摘要:本发明公开了一种安全制备二氨基二苯醚的方法,涉及精细化工技术领域,现如今在二氨基二苯醚的制备中,为了提高工艺收率通过加入不同的试剂,其中包括了雷尼镍催化剂以及其他不同的有机溶剂,在产生一定量的废物,需要专门处理,可能对环境造成污染,且高压加氢操作带来安全隐患,增加风险,本发明利用碳酸钠、水和乙醇等较便宜的试剂,可能降低原料成本,其次通过分批次加料,避免了高压操作,通过低温氮气冷却提高了反应过程的安全性,减少了操作风险,同时利用了低温氮气的通入,氮气不会与原料发生化学反应,从而避免副反应的产生,也防止反应物与空气中的氧气或水蒸气发生不良反应,有助于保证反应的安全进行,使得生产过程更加安全可控。
主权项:1.一种安全制备二氨基二苯醚的方法,其特征在于,包括:在反应釜中加入水,缓慢加入碳酸钠并搅拌,通入氮气,氮气通入到反应釜中控流速至0.5-2LMin,降低溶液温度至0-5℃;碳酸钠溶液保持在0-5℃,分批次缓慢加入对硝基氯苯到反应釜中,同时加入的亚硫酸钠,持续搅拌,并监控反应的进行;在0-5℃条件下,将亚硝酸钠加入反应体系中,持续搅拌确保充分反应;结晶,将反应体系逐渐升温至23±2℃,停止氮气通入,通过加入乙醇,诱导二氨基二苯醚结晶;过滤并收集结晶,使用适量乙醇洗涤以去除杂质,干燥,将收集到的结晶物置于干燥器中干燥,得到二氨基二苯醚。
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权利要求:
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