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申请/专利权人：安庆龙驰氟硅新材料有限公司
摘要：本发明公开了一种大规模制备高纯度、高产率全氟烷基POSS的方法，属于POSS（笼型聚倍半硅氧烷）的合成技术领域，本发明以全氟烷基三烷氧基硅烷为前驱体，强碱作为催化剂，氟碳型表面活性剂作为助剂，通过超声波辅助下的水解缩合工艺以及氢氟醚溶剂中的重结晶工艺制备得到具有八面体笼型结构的全氟烷基POSS，该方法具有产率高，纯度高，设备运行负担低的特点，适合应用于大规模制备。
主权项：1.一种大规模制备高纯度、高产率全氟烷基POSS的方法，其特征在于，包括以下合成步骤：S1、将前驱体、溶剂、表面活性剂加入反应釜中搅拌均匀，控制反应温度为5~35℃；S2、加入碱性催化剂，控制碱值为0.1~1mgKOHg，搅拌反应2~10h，开启超声，控制反应温度为20~40℃继续反应至总反应时间为24h；S3、加入醋酸中和；S4、减压过滤收集滤饼，用0~10℃的氢氟醚溶剂清洗滤饼以除去表面活性剂、线体和无规聚合物；S5、将滤饼溶解在氢氟醚溶剂中配制成15~25wt%浓度的溶液，用去离子水洗涤除去其中少量的醋酸盐，将有机相转移至蒸馏釜中进行蒸馏浓缩至浓度为50~60wt%，快速降温至0~10℃析出晶体，减压过滤收集滤饼，用0~30℃的氢氟醚溶剂清洗滤饼；S6、再次将滤饼溶解在40~60℃氢氟醚溶剂中配制成50~60wt%浓度的溶液，快速降温至0~10℃析出晶体，减压过滤收集滤饼，用0~30℃的氢氟醚溶剂清洗滤饼；S7、将滤饼放入烘箱中，先在60℃下干燥3h，再升温至120℃干燥1h，自然冷却粉碎后即得到高纯度的全氟烷基POSS。
全文数据：
权利要求：
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