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申请/专利权人：潍坊硕邑化学有限公司

摘要：本发明公开了一种氯化聚丙烯的制备方法，属于有机合成技术领域，所述制备方法由以下步骤组成：制备改性碳酸钙晶须，制备发泡剂，制备多孔粉末状聚丙烯，制备Pickering乳化剂，氯化；所述制备改性碳酸钙晶须，由以下步骤组成：制备碳酸钙晶须，改性；所述制备Pickering乳化剂，由以下步骤组成：制备空心二氧化硅，表面改性；本发明的制备方法能够提高在制备中的反应均匀性，保证在制备中聚丙烯不发生沉降，制备的氯化聚丙烯的氯化度高，在有机溶剂中的溶解性好，还能够避免四氯化碳溶剂的使用。

主权项：1.一种氯化聚丙烯的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：制备改性碳酸钙晶须，制备发泡剂，制备多孔粉末状聚丙烯，制备Pickering乳化剂，氯化；所述制备改性碳酸钙晶须，由以下步骤组成：制备碳酸钙晶须，改性；所述制备碳酸钙晶须，将氧化钙、去离子水混合后，在85-90℃下搅拌，得到氢氧化钙悬浊液；将六水合硝酸镁、去离子水混合后，在室温下搅拌，得到硝酸镁水溶液；将氢氧化钙悬浊液与硝酸镁水溶液混合后，在室温下搅拌，升温至85-90℃，通入二氧化碳至pH为6.8-7，过滤，清洗并烘干滤渣，得到碳酸钙晶须；所述改性，将碳酸钙晶须、十六烷基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、无水乙醇混合后，在55-60℃下搅拌，加入氨水，继续搅拌，过滤，清洗并烘干滤渣，得到改性碳酸钙晶须；所述制备多孔粉末状聚丙烯，将聚丙烯树脂、改性碳酸钙晶须、发泡剂混合后，转入双螺杆挤出机中，将双螺杆挤出机的温度控制至195-210℃，挤出得到混合料；将混合料加入单螺杆挤出机中，在单螺杆挤出机的压缩段注入超临界二氧化碳，挤出得到发泡聚丙烯；将发泡聚丙烯破碎，过筛，得到多孔粉末状聚丙烯；所述制备Pickering乳化剂，由以下步骤组成：制备空心二氧化硅，表面改性；所述制备空心二氧化硅，将碳酸钙、十六烷基三甲基溴化铵、无水乙醇、去离子水混合后，在室温下搅拌，加入氨水，继续搅拌，滴加正硅酸乙酯，滴加结束后继续搅拌，离心，取沉淀物，与盐酸水溶液混合后，在室温下搅拌，离心，取沉淀物，清洗、烘干沉淀物，得到空心二氧化硅；所述表面改性，将空心二氧化硅、氯化亚砜、无水乙醇混合后，在75-80℃下回流搅拌，离心，取沉淀物，清洗、烘干沉淀物，与乙二胺、去离子水混合后，在100-105℃下回流搅拌，离心，取沉淀物，清洗、烘干沉淀物，得到Pickering乳化剂；所述氯化，将多孔粉末状聚丙烯、聚甲基丙烯酸钠、Pickering乳化剂、过氧化二苯甲酰、盐酸水溶液混合后，在室温下搅拌，加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌，升温至90-95℃，然后通入氮气，再通入氯气，在密闭环境中，持续通入氯气将反应釜内的压力控制至0.3-0.32MPa，保温保压，保持压力不变，升温至115-120℃，保温保压，冷却，得到氯化产物，将氯化产物进行后处理，得到氯化聚丙烯。

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