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申请/专利权人：山东省产品质量检验研究院

摘要：本发明属于塑料添加剂检测技术领域，具体涉及一种同时检测塑料中邻苯二甲酸酯类和有机磷酸酯类增塑剂的方法。本发明中以含有少量二羟基四甲基癸炔的混合溶剂作为塑料样品的处理溶剂，对塑料中的增塑剂成分进行提取，经甲醇沉淀并离心后，采用超高效液相色谱‑静电场轨道阱质谱的数据依赖性扫描模式进行扫描，二级质谱离子定性，外标法定量实现了对塑料中的24种增塑剂成分的检出。本发明的有益效果在于，实现了对塑料中16种邻苯二甲酸酯类和8种有机磷酸酯类增塑剂成分的同时检测，并且各增塑剂成分的一、二级离子质荷比偏差均在5ppm以内，浓度在1~200μgL的范围内呈现良好的线性关系，相关系数0.995，检出限在0.26~2.46μgkg，定量限在1.04~9.84μgkg。

主权项：1.一种同时检测塑料中邻苯二甲酸酯类和有机磷酸酯类增塑剂的方法，其特征在于，包括以下的步骤：（1）样品预处理：采用混合溶剂对塑料中的增塑剂成分进行提取，并经甲醇沉淀后离心，获得上清液；（2）将上清液采用超高效液相色谱-静电场轨道阱质谱的数据依赖性扫描模式进行扫描，二级质谱离子定性，外标法定量；步骤（1）中，所述的混合溶剂为甲苯与二氯甲烷按体积比为1：1组成；所述混合溶剂中添加有0.1%的二羟基四甲基癸炔；步骤（2）中，采用超高效液相色谱-静电场轨道阱质谱进行检测时，超高效液相色谱柱的条件为：Biphenyl色谱柱，100mm×2.1mm，2.6μm，柱温25℃，进样体积5μL，流动相：A为含0.1%VV甲酸的5mmolL甲酸铵水，B为含10%VV乙腈的甲醇，流速0.2mLmin，梯度洗脱；所述梯度洗脱程序为0min，90%A：10%B；1min，90%A：10%B；7min，30%A：70%B；8min，30%A：70%B；14min，10%A：90%B；18min，10%A：90%B；18.5min0%A：100%B；22min，0%A：100%B；22.1min，90%A：10%B；24min，90%A：10%B；所述的邻苯二甲酸酯类增塑剂为16种，具体为：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二甲基乙二醇酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯、邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸二4-甲基-2-戊基酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸二-2-乙基己酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二壬酯和邻苯二甲酸二异癸酯；所述的机磷酸酯类增塑剂为8种，具体为：磷酸三2-氯乙基酯、三-2-氯异丙基磷酸酯、磷酸三丁酯、磷酸三苯酯、磷酸三2-丁氧基乙基酯、磷酸三邻甲苯酯、磷酸三间甲苯酯和磷酸三对甲苯酯。

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