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申请/专利权人：抚顺东科精细化工有限公司
摘要：本发明公开了一种微通道合成聚羧酸减水剂单体用高和易性磺酸基团单体的制备方法，包括如下步骤：①含羟基苯环的不饱和酯的合成；②含苯环的大单体的制备；③和易性单体的合成。本发明是以对羟基苯甲酸与不饱和烯醇在酸性催化剂条件下得到含羟基苯环的不饱和酯起始剂，起始剂再与环氧化物分两步开环聚合生成粗单体，再将含有苯环结构的粗单体磺化制得带有磺酸基团的单体，该单体制成的聚羧酸减水剂由于苯磺酸基团结构的存在，在保持常规PCE原有性能的基础上，提高混凝土工程结构的强度和工程结构耐久性要求，同时磺酸基团能稳定吸附胶水泥颗粒表面，可有效延缓水化反应，增强中低强度等级的混凝土中的分散保坍效果，也提高混凝土拌合物的和易性。
主权项：1.一种微通道合成聚羧酸减水剂单体用高和易性磺酸基团单体的制备方法，该方法包括如下步骤：①含羟基苯环的不饱和酯的合成：将对羟基苯甲酸加入到容器中，并加入酸性催化剂，室温下匀速滴加不饱和烯醇，110℃减压蒸馏后得到含羟基苯环的不饱和酯；②含苯环的大单体的制备：将步骤①所得含羟基苯环的不饱和酯加入反应釜内，再按照一定比例加入适当的碱性催化剂；封釜用高纯氮气置换三次，升温至80～90℃通入总量10％的环氧化合物进行引发开环连接到不饱和酯的对位羟基上，当压力降至0MPa时，缓慢通入剩余的环氧化物继续开环聚合成聚醚，并且温度控制在110～130℃，压力不高于0.5MPa，进料完毕后熟化2小时，90～110℃脱轻0.5小时，使用有机酸中和得到粗单体；③和易性单体的合成：将步骤②所得粗单体加纯净水配制成30％水溶液，升温至70℃后使用流量泵泵入微通道反应器，1分钟后开启稀硫酸流量泵将稀硫酸溶液泵入微通道反应器中，微通道反应器温度控制在80～90℃之间，微通道末端泵入10％氢氧化钠溶液中和体系溶液pH＝5.50～7.00；保温反应结束后，保持90℃减压蒸馏2小时，至不再有低沸物馏分脱出为止，降温至60℃以下出料，气相色谱进行分析检测，高和易性功能单体含量为98％以上；所述步骤③中微通道反应器必须采用T型对冲和Zig-zag组合式混合器结构。
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