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申请/专利权人:滕州市天水生物科技有限公司
摘要:本发明公开了一种硫代丙酸糠酯的生产方法,以糠醇为起始原料,经三步反应操作制得硫代丙酸糠酯,先由糠醇、硫脲、盐酸,水,氢氧化钠制取糠基硫醇;再由氢氧化钠、水、糠基硫醇制取糠硫醇钠。再由糠硫醇钠中滴加丙酸酐制取硫代丙酸糠酯。本发明安全环保,工艺操作简单易行,成品含量高,原料易得,生产成本低,适合大规模生产。
主权项:1.一种硫代丙酸糠酯的生产方法,其特征是,包括以下步骤:1糠基硫醇的制备:向反应釜中加入水,硫脲,搅拌溶解,将高位槽中的盐酸放入反应釜中,控温45~60℃,滴加糠醇,滴毕,控温45~60℃搅拌反应3小时,反应完毕,降温,用氢氧化钠溶液中和PH值,水蒸汽蒸馏,静置分层,下层有机相为粗品,上层水相弃去,粗品减压精馏即得糠基硫醇精品;2糠硫醇钠的制备:向反应釜中投入水,氢氧化钠,搅拌使氢氧化钠完全溶解;待氢氧化钠完全溶解后,降温至40℃以下,开始滴加糠基硫醇,控温40℃~50℃,滴毕,控温40℃~50℃保温反应30分钟,糠硫醇钠溶液制备完成,备用;3硫代丙酸糠酯的制备:向反应釜中投入中糠硫醇钠溶液,通循环水降温至30℃以下,开始滴加丙酸酐,控温30℃~40℃,滴至PH=7-8即停,滴毕,控温30℃~40℃保温反应30分钟后,静置分层,分掉下层水相,上层有机相用等摩尔的饱和食盐水洗一次,静置分层,分出有机相即为粗品;4)减压精馏,得到高含量的硫代丙酸糠酯;所述步骤1糠醇、硫脲与盐酸的摩尔比为1:1.0~1.5:1.0~2.0,所述步骤1,用30%的氢氧化钠溶液中和至PH=7~8,所述步骤2糠基硫醇与氢氧化钠的质量比为1:0.3~0.8,所述步骤3糠硫醇钠与丙酸酐的质量比为1:1.0~1.8。
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