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申请/专利权人：安徽普利药业有限公司
摘要：本发明涉及医药化工技术领域，具体涉及一种克立硼罗中间体的制备方法。所述方法为式3化合物和硼氢化物与碱金属氢氧化物的混合物发生还原反应，反应产物经过后处理得到克立硼罗中间体式4化合物。与现有技术相比，本发明的技术方案大大缩短了反应时间，同时有效避免了特定杂质的生成，此外，式3化合物仅以式1化合物和式2化合物为原料通过一步反应制得，简化了后处理操作。整个反应所得产物收率高、纯度高，收率可达99％，纯度可达99.3％，总体来看，本发明工艺简单、可操作性强，成本低，产业化可产生很好的经济效益。
主权项：1.一种克立硼罗中间体式4化合物的制备方法，其特征在于，式1化合物与式2化合物在有碳酸钠的条件下发生亲核取代反应，取代反应产物经过后处理得到式3化合物，式3化合物和硼氢化物与碱金属氢氧化物的混合物发生还原反应，还原反应产物经过后处理得到克立硼罗中间体式4化合物， 所述取代反应溶剂为二甲基甲酰胺和乙醇中的至少一种；所述取代反应后处理过程，具体如下：降温，加水搅拌析晶，滴毕继续搅拌，抽滤，湿品用乙醇加热至溶清，降温，抽滤，乙醇洗涤，减压干燥，即得克立硼罗中间体式3化合物；所述硼氢化物与碱金属氢氧化物的混合物为硼氢化物与碱金属氢氧化物的水溶液；所述硼氢化物为硼氢化钠；所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾；所述硼氢化物与碱金属氢氧化物的摩尔用量比为1:0.1；所述式3化合物与硼氢化物的摩尔用料比为1：2.9-3.2；所述还原反应溶剂选自乙醇、甲醇和丙酮中的至少一种；所述还原反应温度为20～40℃；所述还原反应溶剂与式3化合物的体积质量比为40mLg。
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