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申请/专利权人:浙江得乐康食品股份有限公司
摘要:本发明涉及一种莽草酸酯化物缩酮合成莽草酸醚化物的方法。本发明利用了氯化铁溶液对NKC‑9树脂进行改性,得到一种改性阳离子交换树脂,同时,还利用带环氧基的硅烷偶联剂先对二氧化硅进行处理,接枝上环氧基团,然后再加入植酸,通过磷羟基和环氧基团的作用,从而使得植酸固载到二氧化硅的表面,得到一种螯合‑促进剂,使其两者共同应用于莽草酸酯化物缩酮合成莽草酸醚化物的反应时,一方面改性阳离子交换树脂作为催化剂拥有优异的催化活性,相同条件下能有效提高产物的收率,另一方面则是螯合‑促进剂不仅对催化活性起到促进作用,而且还进一步保证了产物的纯度,除此之外,两者经简单的过滤分离即可重复利用,且重复利用时效果依然较好。
主权项:1.一种莽草酸酯化物缩酮合成莽草酸醚化物的方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:1往35-40重量份的无水乙醇中加入4-6重量份的莽草酸酯化物、20-25重量份的酮类化合物、1-2重量份的改性阳离子交换树脂和0.2-0.4重量份的螯合-促进剂,然后在30-50℃下搅拌2-3h,过滤,除去不溶物,得到溶液A;2将所述溶液A在真空度为-0.08MPa下65-70℃中蒸馏直至完全除去挥发物,即制备完成;步骤1所述螯合-促进剂通过以下步骤进行制备:步骤a:往60-80重量份的无水乙醇中加入5-6重量份的二氧化硅粉末和0.5-1重量份的环氧基硅烷偶联剂,然后在70-80℃下搅拌10-12h,保温,利用乙酸溶液调节pH至3-4,得到混合物a;步骤b:往所述混合物a中恒温下边搅拌边滴加2-4重量份的植酸,滴加完成后,继续恒温搅拌2-3h,自然冷却至室温,过滤,除去滤液,利用无水乙醇洗涤,最后在60-70℃下真空干燥直至恒重,即制备完成。
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