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申请/专利权人:西部矿业股份有限公司;西部矿业集团科技发展有限公司;青海西部矿业工程技术研究有限公司
摘要:本发明属于分析化学技术领域,具体涉及一种微波消解‑滴定法测定铅冶炼底吹烟灰中高品位镉含量的方法。本发明方法包括如下步骤:1称取铅冶炼底吹烟灰试样,通过微波消解法消解试样,得到试样溶液;2将试样溶液转移至容量瓶并加入水,定容,得到溶液B;3移取锌基准溶液A和溶液B置于容器中,滴加二甲酚橙指示剂,以六次甲基四胺缓冲溶液调节溶液至紫红色并过量5mL,以EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点,记录滴定消耗的EDTA标准溶液的体积v;4根据公式计算镉含量。本发明方法在待测样品溶液中加入锌基准溶液,用EDTA标准溶液进行滴定,滴定终点突跃明显,实现了镉的准确快速测定,结果准确可靠,填补行业空白。
主权项:1.一种微波消解-滴定法测定铅冶炼底吹烟灰中高品位镉含量的方法,其特征在于,包括如下步骤:1称取铅冶炼底吹烟灰试样,通过微波消解法消解试样,得到试样溶液;2将试样溶液转移至容量瓶并加入水,定容,得到溶液B;3移取体积为v1的锌基准溶液A和体积为v2的溶液B置于容器中,滴加二甲酚橙指示剂,以六次甲基四胺缓冲溶液调节溶液至紫红色并过量5mL,以EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点,记录滴定消耗的EDTA标准溶液的体积v;4根据公式计算镉含量: 式中:wCd---镉含量,%;c---EDTA标准溶液的浓度,molL;c1---锌基准溶液的浓度,mgmL;c2---火焰原子吸收分光光度法测得试样溶液中锌的浓度,ugmL;m---试样的质量,g;M1---镉元素的摩尔质量,112.4gmoL;M2---锌元素的摩尔质量,65.38gmoL;v---滴定消耗的EDTA标准溶液的体积,mL;v1---分取锌基准溶液A的体积,mL;v2---样品溶液的定容体积,mL。
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