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申请/专利权人：斯坦德药典标准物质研发(湖北)有限公司
摘要：本发明涉及一种全新的美索巴莫降解衍生物的制备方法，该方法包括如下步骤：1愈创木酚甘油醚化合物A与三苯基氯甲烷反应选择性上伯羟基保护得到化合物B；2化合物B与二羰基咪唑发生亲核取代反应生成稳定化合物C,再在同体系情况下与氨水一锅法生成化合物D；3化合物D在酸性情况下脱保护即得到降解杂质E。本发明避免使用易爆和监管试剂，具有反应原料易得、步骤短、收率高、纯化简单、三废更少，可大规模化生产，短时间单次操作即可满足市场对该美索巴莫降解衍生物标准品的需求该衍生物具有工艺杂质标准品和原料药及制剂降解衍生物标准品多重属性。
主权项：1.一种美索巴莫降解衍生物的制备方法，其特征在于按如下步骤实现： 包括以下步骤：步骤一、化合物B的合成：愈创木酚甘油醚A溶解在有机溶剂中，室温下加入有机碱，催化剂，与三苯基氯甲烷反应，TLC检测反应完毕后，倒入水中，乙酸乙酯萃取，洗涤，干燥，浓缩干得到化合物B，步骤二、化合物D的合成：化合物B溶解于有机溶剂中，在室温下与羰基二咪唑的亲核取代反应生成化合物C，TLC检测反应完毕后，于反应体系加入氨水加热反应，TLC监控反应完毕后，浓缩干，加水后乙酸乙酯萃取、洗涤、干燥，浓缩干得到化合物D；步骤三、降解衍生物E的合成：将化合物D溶于有机溶剂中，加入酸加热反应脱保护，TLC检测反应完毕后，减压浓缩除掉溶剂，乙酸乙酯萃取，洗涤干燥过滤，滤液浓缩干后甲叔醚和二氯甲烷按体积比3：1打浆后即得纯品；其中：步骤一中愈创木酚甘油醚A与三苯基氯甲烷的摩尔比为1:1～1:5，有机碱为三乙胺或N,N-二异丙基乙胺，反应的溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、氯仿或2-甲基四氢呋喃；反应的催化剂为4-二甲氨基吡啶；反应温度为0-40℃。
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