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摘要:本发明专利公开了一种导电纳米碳球的制备及在扫描电镜中的校准应用。本发明专利包括:一是提供一种导电纳米碳球的制备方法,二是提供上述导电纳米碳球在扫描电镜校准方面的应用。本发明专利利用多巴胺的氧化‑自聚合在所制备的球形二氧化硅表面形成致密的聚多巴胺层,通过后续热处理的方式来制备导电纳米碳球。制备步骤简洁,成本较低,重复稳定性较好,能够实现在实验室层面上的大范围批量制备。此外,所制备的纳米碳球导电性良好,球形粒径分布均匀,在高真空以及强电子束的轰击下,能够保持高分辨率成像。可用于扫描电镜在低、中、高放大倍数以及加速电压下的实验室校准。
主权项:1.一种导电纳米碳球在扫描电子显微镜校准中的应用,其特征在于:所述导电纳米碳球的制备方法包括:S1,提供一种球状纳米二氧化硅;S2,在所述的球状纳米二氧化硅表面形成聚多巴胺致密层;S3,对所述的聚多巴胺致密层热处理获得导电纳米碳球,将所述导电纳米碳球应用于扫描电子显微镜校准;在步骤S1中,具体的制备方法如下:量取25%的氨水1-4ml,99.5%的无水乙醇12-48ml以及去离子水80-100ml,剧烈搅拌20-40min,将1-3ml四乙氧基硅烷逐滴加入,继续剧烈搅拌15-45min;在步骤S2中,具体的制备方法如下:在S1制备的球状纳米二氧化硅溶液中加入50mgml的盐酸多巴胺6-12ml进行自聚合12-36h,得棕色混合液,而后用去离子水洗涤至中性并抽滤得到棕黑色固体,即聚多巴胺包覆的球状纳米二氧化硅;在步骤S3中,所述导电纳米碳球需要在惰性气体的氛围下,通过高温-裂解的方式获得,其中惰性气氛的选取是氮气、氩气、氦气;具体的制备方法如下:将S2所得的聚多巴胺包覆的球状纳米二氧化硅在80°C的烘箱中干燥12h后,在氮气气氛的保护下,利用可程序升温的管式炉进行碳化处理,升温速率为5-10°Cmin,升高温度为700-900°C,保温时间为120-240min,最后进行研磨即可得到导电纳米碳球。
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百度查询: 四川大学 一种导电纳米碳球的制备及在扫描电镜中的校准应用
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