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摘要：本发明提供了一种9‑卤代甾体化合物的脱卤方法及应用，涉及化学合成技术领域。9‑卤代甾体化合物的脱卤方法，包括如下步骤：化合物I与氢供体和偶氮类自由基引发剂反应，得到9‑卤代甾体化合物的9位脱卤产物化合物II。本发明提供的9‑卤代甾体化合物的脱卤方法，氢供体采用次磷酸及次磷酸盐、甲酸及甲酸盐、有机硅氢化物、肼类化合物或环己烯中的一种或几种的组合，引发剂采用偶氮类自由基引发剂，反应中未使用铬、二价铬盐、三价铬盐或氢化三丁基锡等毒性较大，对环境造成严重污染的试剂，绿色环保，合成工艺简便易行，提高了生产适用性。
主权项：1.一种9-卤代甾体化合物的脱卤方法，其特征在于，包括如下步骤：化合物I与氢供体和偶氮类自由基引发剂反应，加入有机碱和或无机碱在溶剂中反应，得到9-卤代甾体化合物的9位脱卤产物化合物II，反应式如下： 其中，化合物I和化合物II结构式中所示的R1、R2、R3、R4和R5彼此独立地选择，且：R1＝H或甲基；R2＝H、OH或甲基；R3＝H或OH；R4＝CH2R9，R9＝H、OH或OCOR10，R10为六个碳以内的烷基；R5＝O、OH、OCOCF3或OCOR12，R12为H或甲基；X＝Cl或Br；虚线为单键或双键；其中，所述偶氮类自由基引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二环己基甲腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐或偶氮二氰基戊酸中的一种或几种的组合；所述氢供体为次磷酸及次磷酸盐、有机硅氢化物、肼类化合物或环己烯中的一种或几种的组合；所述溶剂为C1-C6的醇类、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺或乙酸乙酯中的一种或几种的组合，或与水的混合物；所述有机碱选自二乙胺、三乙胺、叔丁胺、吡啶或N,N-二异丙基乙胺中的一种或几种的组合；无机碱选自氨水、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或几种的组合；所述化合物I、偶氮类自由基引发剂和氢供体的摩尔比为1：0.15-0.4：1.5-3。
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百度查询： 天津药业研究院股份有限公司 9-卤代甾体化合物的脱卤方法及应用
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