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摘要:本发明提供了一种六甲基二硅氮烷的连续生产工艺,实现了六甲基二硅氮烷反应和氯化铵的脱除、回收的连续生产,生产高效、安全环保。本发明实现了六甲基二硅氮烷反应的连续,也实现了氯化铵清洗的连续进行。通过使用氯化铵水在不同温度下溶解度的差异,在高温下溶解六甲基二硅氮烷中的氯化铵,再通过低温结晶析出氯化铵固体,以实现氯化铵的分离。由于六甲基二硅氮烷中溶解有未反应的氨气,在升温过程中会加速氯化铵的分解,为减少在加温过程中氯化铵的分解,用浓盐酸中和结晶后的氯化铵溶液。
主权项:1.一种六甲基二硅氮烷的连续生产工艺,其特征在于,包括如下步骤,六甲基二硅氮烷的生产:S1、将三甲基氯硅烷气化后与氨气通过混合器充分混合后进入反应器中反应,通过均相反应生成六甲基二硅氮烷,氨气与三甲基氯硅烷的配料比为摩尔比3.01~3.2,氨气的压力控制为700~1200kPa,三甲基氯硅烷的气化温度控制在57~80℃,反应温度控制在40~100℃;S2、将S1生成的六甲基二硅氮烷液体流入循环槽,随后打开循环泵,将六甲基二硅氮烷连续通入回流混合器,同时将循环槽的气相也通入回流混合器,混合物料送入反应器进口,循环流量控制在30~80m3h;待反应系统稳定后,从循环泵出口采出粗六甲基二硅氮烷进入氯化铵清洗工序;氯化铵的去除:S3、将S2工序生产的粗六甲基二硅氮烷连续进入洗盐釜中,在搅拌下连续通入清洗水,清洗水与粗六甲基二硅氮烷的质量比为2.5~3.5,反应釜内温度保持60~90℃;油相中的六甲基二硅氮烷从洗盐釜的上部溢流进入分液槽,经分液槽再分层溢流进入集油槽,集油槽的粗六甲基二硅氮烷打入精馏系统提纯;水相中的氯化铵水用循环泵不断打入隔油槽分离少量的油相,分出的油相再溢流进入分液槽二次分相后进入集油槽;隔油槽的水相流入结晶釜内,同时来自分液槽和集油槽的少量水相也流入结晶釜中;S4、来自隔油槽、分液槽和集油槽的氯化铵水,连续进入结晶釜,降温保持釜内温度5~8℃,在不断的搅拌下结晶出氯化铵固体;氯化铵水经过二级结晶后连续进入离心机,分离出氯化铵固体,作为副产物;离心机的滤液流入中和釜,用浓盐酸中和至pH为5~7;中和后的氯化铵稀溶液经清洗液缓冲罐后通过清洗液加热器,用蒸汽加热至60~95℃后再重复进入反应器和洗盐釜;所述步骤S1包括两套并列设置的反应装置,以便在需要清洗时进行轮换,实现连续生产。
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