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摘要：本发明中公开了一种同时测定甲胺溶液中氨、二甲胺与三甲胺含量的GC‑MS方法。发明人使用气相色谱质谱联用仪对甲胺溶液中的杂质氨、二甲胺和三甲胺进行检测，通过控制气相色谱中的色谱柱类型和参数、质谱中的检测器类型和采集模式、供试品溶液的检测浓度，能够实现对甲胺溶液中的氨、二甲胺和三甲胺的同时检测，且具有较高的灵敏度、准确性和较好的专属性，解决了现有技术中不能同时检测甲胺溶液中的氨、二甲胺和三甲胺的问题。且本发明中的检测方法适用性较好，适用于甲胺的甲醇溶液、甲胺的乙醇溶液、甲胺的四氢呋喃溶液或甲胺的水溶液中的杂质氨、二甲胺和三甲胺的测定。

主权项：1.一种同时测定甲胺溶液中氨、二甲胺与三甲胺含量的GC-MS方法，其特征在于，至少包括以下步骤：（1）供试品溶液的配制：取甲胺溶液适量，精密称定，加溶剂A溶解并稀释制成每1ml中含甲胺5mg的溶液；（2）对照品溶液的配制：取三甲胺的水溶液、氨水、二甲胺的水溶液各适量，精密称定，用溶剂A定量稀释制成每1ml中分别含三甲胺、氨与二甲胺均为5μg的混合溶液；（3）色谱与质谱实验：精密量取供试品溶液、对照品溶液，分别注入气相色谱质谱联用仪，记录总离子流图，按外标法计算供试品溶液中的氨、二甲胺和三甲胺的含量，所述溶剂A为四氢呋喃，所述的气相色谱质谱联用仪的气相色谱检测条件为：色谱柱：以键合交联碱性处理的Carbowax聚乙二醇为固定液，所述色谱柱的型号为SH-PolarX，长度为30m，膜厚为1.0μm，内径为0.32mm；柱温：起始温度为40℃，维持5分钟后，以30℃min的速率升温至190℃，维持5分钟；进样口温度：100℃；载气：氦气；载气流速：1.5mlmin；进样量：1μl；分流比：10:1，所述的气相色谱质谱联用仪的质谱检测条件为：检测器：配备EI电离源的四级杆质谱检测器；离子源温度：220℃；传输线温度：200℃；采集模式：选择离子检测（SIM）；氨、二甲胺与三甲胺定量离子分别为17（mz）、44（mz）与58（mz）；氨、二甲胺与三甲胺定性离子分别为16（mz）、45（mz）与59（mz）。

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