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一种直接混纺大红D-GLN的制备方法 

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申请/专利权人:吴江梅堰三友染料化工有限公司

摘要:本发明涉及一种直接混纺大红D-GLN的制备方法,其包括如下步骤:(1)制2-氨基-5-萘酚-7-磺酸钠水溶液;(2)将三聚氯氰与2-氨基-5-萘酚-7-磺酸钠水溶液在0~5℃下,进行第一次缩合反应,得第一次缩合产物溶液;(3)将第一次缩合物产物溶液缓缓升温至40~45℃,进行第二次缩合反应,得到第二次缩合产物溶液;(4)重氮化反应:使对氨基苯甲醚-3-磺酸发生重氮化反应,获得重氮化产物溶液;(5)将重氮化产物溶液加入到第二次缩合产物溶液中,加入纯碱,在20~25℃下进行偶合反应,得到偶合产物溶液;(6)将对氨基苯磺酸钠加入到偶合产物溶液中,回流反应,获得含有直接混纺大红D-GLN的溶液;以及(7)后处理获得直接混纺大红D-GLN成品。本发明操作简单,成本低。

主权项:1.一种直接混纺大红D-GLN的制备方法,所述直接混纺大红D-GLN的结构式如下:其特征在于:所述制备方法以2-氨基-5-萘酚-7-磺酸、三聚氯氰、对氨基苯甲醚-3-磺酸以及对氨基苯磺酸钠为主要反应原料,包括如下步骤:12-氨基-5-萘酚-7-磺酸碱溶:利用2-氨基-5-萘酚-7-磺酸、水以及浓度为20wt%~40wt%的液碱获得2-氨基-5-萘酚-7-磺酸钠的水溶液,并调节该水溶液pH至6.1;2第一次缩合反应:将三聚氯氰、水、冰混合后,在0~2℃下打浆成悬浮体,加入步骤1所得2-氨基-5-萘酚-7-磺酸钠的水溶液,在0~5℃下,进行第一次缩合反应,反应3~4小时,得第一次缩合产物溶液,其中,不断用浓度为10wt%~15wt%的纯碱水溶液调节反应液pH,使pH控制在2.9~3.1之间;3第二次缩合反应:将第一次缩合物产物溶液缓缓升温至40~45℃,进行第二次缩合反应,反应2.5~3.5小时,得到第二次缩合产物溶液,其中,不断用浓度为10wt%~15wt%的纯碱水溶液调节反应液pH,使pH控制在5.4~5.6之间;4重氮化反应:使对氨基苯甲醚-3-磺酸在盐酸和亚硝酸钠作用下,在温度0~5℃下发生重氮化反应,获得重氮化产物溶液;5偶合反应:将步骤4所得重氮化产物溶液加入到步骤3所得第二次缩合产物溶液中,加入纯碱,在20~25℃下进行偶合反应,反应3~5小时,得到偶合产物溶液;6第三次缩合反应:将对氨基苯磺酸钠加入到步骤5所得偶合产物溶液中,调节pH至8.4~8.6,升温至96~102℃,回流反应,获得含有所述的直接混纺大红D-GLN的溶液;7对步骤6所得含有所述的直接混纺大红D-GLN的溶液进行后处理获得直接混纺大红D-GLN成品。

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