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申请/专利权人：中国科学院大连化学物理研究所

摘要：本发明提供了一种从桑黄药材中制备化合物PhellibauminD的方法，该方法将桑黄药材用乙醇水提取，采用制备色谱二维正交技术，一维利用耐纯水C18YE硅胶填料富集获得化合物PhellibauminD粗品，二维利用高密度键合C18TDE硅胶填料进行制备纯化，获得纯度90％化合物PhellibauminD。本发明制备过程重复性好，溶剂可回收利用，收率高，自动化程度高，易于操作，可以满足大规模生产的需求。

主权项：1.一种从桑黄药材中制备化合物PhellibauminD的方法，步骤如下：1将桑黄药材进行乙醇水煮沸提取，获得桑黄醇提液；2将桑黄醇提液进行陶瓷膜过滤，得到陶瓷膜透过液，再浓缩得到陶瓷膜透过浓缩液；3利用耐纯水C18YE硅胶填料将陶瓷膜透过浓缩液进行一维富集，获得化合物PhellibauminD粗品；所用色谱填料为耐纯水C18YE硅胶填料,洗脱条件为甲醇、乙醇中的一种或二种有机相与酸水为水相作为流动相，水相为甲酸或草酸中的一种或二种，比例为0.05～5.0％vv，按照有机相20～80％等度，20～80％线性梯度或台阶梯度，流速为0.05～1.5倍填料体积min，温度10～60℃，载样量0.1～8.0％样品溶液固体质量与填料质量之比，检测器为DAD紫外检测器，洗脱时间为10～200min，按照检测器色谱峰曲线收集馏分，对所有馏分进行液相分析，确认PhellibauminD馏分，合并后浓缩至20～200mgmL为一维制备PhellibauminD粗品；4将化合物PhellibauminD粗品进行二维色谱制备纯化，得到高纯化合物PhellibauminD，所采用色谱填料为高密度键合C18TDE硅胶填料，洗脱条件为甲醇、乙醇中的一种或二种为有机相与酸水为水相作为流动相，水相为甲酸或草酸中的一种或两种，比例为0.1～3.0％vv，按照有机相30～80％等度，30～80％线性梯度或台阶梯度，流速为0.05～1.5倍填料体积min，温度10～60℃，载样量0.1～5.0％样品溶液固体质量与填料质量之比，检测器为DAD紫外检测器，洗脱时间为10～200min，按照检测器色谱峰曲线对PhellibauminD的组分进行收集，所得馏分真空干燥，即可得到纯度90％的化合物PhellibauminD。

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