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申请/专利权人:中国科学院新疆理化技术研究所
摘要:本发明涉及一种基于高效液相色谱串联质谱鉴别阿里红的方法,该方法利用高效液相色谱串联质谱的负离子模式扫描制备的样品,得到样品的质谱数据,再进行解析样品的质谱数据,若样品的质谱结果包含9种目标离子质量mz,则鉴别为阿里红。该方法为阿里红精准鉴别提供技术方法,解决了现有技术中阿里红鉴别不准确、不能反映化学特征成分的问题,为阿里红质量标准完善与提升提供技术支撑。
主权项:1.一种基于高效液相色谱串联质谱鉴别阿里红的方法,其特征在于按下列步骤进行:a、称取待鉴别阿里红的粉状样品0.3-0.7g置于具塞锥形瓶中,加入质量体积比1:40-1:60甲醇,摇匀,然后用超声波提取30-50min,再用0.22μm的微孔滤膜过滤,得到提取液;b、将步骤a中得到的提取液采用高效液相色谱串联质谱进行检测,其中:高效液相色谱的条件为:反相色谱柱;流动相体积百分比:0.09-0.11%甲酸水溶液A与乙腈B;柱温:25-35℃;自动进样器温度:8-12℃;进样体积:2-5µL;梯度洗脱程序:0-5min,10-13%B;5-6min,13-30%B;6-11min,30-40%B;11-31min,40-45%B;31-32min,45-49%B;32-43min,49-53%B;43-53min,53-75%B;53-55min,75-85%B;55-60min,85-100%B;流速:0.18-0.22mLmin;质谱条件为:电喷雾离子源为负离子模式;鞘气流速:38-42arb;辅助气流速:8-12arb;喷雾电压为2.2-2.7kV,毛细管温度:340-355℃;质谱扫描范围mz50-2000;68000-70000;归一化碰撞能量:20-60%;质谱的质量容许偏差为5ppm,得到质谱检测数据;c、将步骤b检测的数据进行解析,若数据中含有mz251.16471[C15H23O3]-,mz499.34235[C31H47O5]-,mz483.34743[C31H47O4]-,mz483.34743[C31H47O4]-,mz483.34743[C31H47O4]-,mz569.34783[C34H49O7]-,mz569.34783[C34H49O7]-,mz585.37913[C35H53O7]-,mz469.36817[C31H49O3]-9种目标离子质量mz,则该药材鉴别为阿里红,质谱的质量容许偏差为5ppm以内。
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