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SPEEK/MXene复合离子交换膜的制备方法 

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申请/专利权人:张家港德泰储能装备有限公司

摘要:本发明公开了一种SPEEKMXene复合离子交换膜的制备方法,包括:酸刻蚀法制备MXene;MXene阳离子插层和表面改性,得二维过渡金属碳氮化物MXene;制备干燥条絮状的SPEEK;将二维过渡金属碳氮化物MXene加入高沸点有机溶剂中,剥离为单层结构;将SPEEK溶于MXene的有机溶液中,搅拌均匀;浇铸成膜,升温干燥,冷却后,得到SPEEKMXene基底膜;将MXene的有机溶液浇至SPEEKMXene基底膜的表面,静置,升温干燥,冷却后,即得。本发明制得的复合离子交换膜具有优异的离子选择性和离子传导率,具有良好的化学稳定性和机械性能,适用于多种液流电池体系且电池性能良好。

主权项:1.一种SPEEK/MXene复合离子交换膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1,酸刻蚀法制备MXene;S2,MXene阳离子插层和表面改性:将得到的Tin+1XnOHyFz材料放入0.5-5molL的阳离子水溶液中,阳离子是Li+、Na+、K+中的一种或多种,在搅拌下进行离子交换,得到阳离子插层的Tin+1MXnOHyFz材料,在惰性气氛或还原性气氛保护下,将Tin+1XnOHyFz和Tin+1MXnOHyFz材料升温至100-500℃,升温速率为1-30℃min,保持1-10h,即得二维过渡金属碳氮化物MXene材料Tin+1XnOy和Tin+1MxXnOy,0≤x≤1.5;S3,制备干燥条絮状的SPEEK,磺化度为10%~80%;S4,将二维过渡金属碳氮化物MXene材料加入高沸点有机溶剂中,质量体积比为14000~1800gmL,然后超声处理1~24h,剥离为单层结构;S5,将干燥条絮状的SPEEK溶于S4得到的MXene的有机溶液中,搅拌均匀;SPEEK和高沸点有机溶剂的质量体积比为180~110gmL;S6,将S5所得混合溶液采用溶液浇铸法制备成膜,升温干燥,冷却后,得到SPEEKMXene基底膜;S7,将S4得到的MXene的有机溶液浇至S6得到的SPEEKMXene基底膜的表面,静置,干燥,即得;所述S1包括以下步骤:将一重量份的Tin+1AXn陶瓷粉体放入酸溶液中,Tin+1AXn陶瓷粉体和酸溶液的质量体积比为150-110gmL,向溶液中逐渐加入1-3重量份的氟化盐,在室温条件下搅拌,然后用去离子水洗涤残余固体至PH4,真空干燥得到Tin+1XnOHyFz材料;其中,Tin+1AXn中的元素A为Al、Si或Ge中的一种或多种,n=1、2或3;X为C、N或者CN,Tin+1XnOHyFz中,0≤y+z≤2,0≤y2;所述S1中,酸溶液为3-10M的HCl或H2SO4溶液;氟化盐为NaF,KF或LiF。

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