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摘要:本发明公开了一种基于磷酸溶液沉析的PBO浆粕制备方法,包括制备PBO聚合液、调节PBO聚合液的粘度、对正磷酸PBO聚合液高速搅拌、沉析,制得PBO浆粕三个步骤,使用磷酸溶液调节PBO聚合液体系的粘度,使得后道的计量泵注入能够进行,工艺路线串联性强,而且利用高速搅拌沉析溶液的剪切力和搅拌后期的超声震荡,能够充分使得正磷酸PBO聚合液快速的取向结晶,并且分丝定型,且尺寸方面更有利于后道复合材料的复合使用,生产效率高,成本低,具有良好的应用前景。
主权项:1.基于磷酸溶液沉析的PBO浆粕制备方法,其特征在于:包括步骤(A),制备PBO聚合液(A1),脱出4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐DAR中的HCL;(A2),完成脱出HCL后,再加入等摩尔比的对苯二甲酸TPA、相当于4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐DAR质量分数1.5-2.5%的P2O5,进行缩聚,缩聚过程中的搅拌形式选择双螺带式搅拌,制得PBO聚合液;步骤(B),调节PBO聚合液的粘度在PBO聚合液加入浓度为50-80%的正磷酸稀溶液,形成粘度合适的正磷酸PBO聚合液;步骤(C),对正磷酸PBO聚合液高速搅拌、沉析,制得PBO浆粕(C1),将粘度合适的正磷酸PBO聚合液加入到计量泵;(C2),制备沉析溶液,该沉析溶液为5-15%的稀磷酸溶液;(C3),通过计量泵将正磷酸PBO聚合液注入到高速搅拌的沉析溶液中;(C4),停止搅拌,将沉析物过滤、洗涤、烘干,制得PBO沉析浆粕,其中,步骤(A),制备PBO聚合液的具体过程为:(A1),脱出4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐DAR中的HCL:在氮气保压条件下,将4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐DAR溶解在多聚磷酸PPA中,温度范围为80-120℃,脱出时间在8-12h;(A2),完成脱出HCL后,再加入等摩尔比的对苯二甲酸TPA、相当于4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐DAR质量分数1.5-2.5%的P2O5,进行缩聚,缩聚反应的温度范围150-200℃,反应时间25-30h,且搅拌形式选择双螺带式搅拌,制得PBO聚合液,步骤(B),调节PBO聚合液的粘度的具体过程为:在PBO聚合液加入浓度为50-80%的正磷酸稀溶液,使PBO聚合液的粘度小于1000cp,形成粘度合适的正磷酸PBO聚合液,所述正磷酸稀溶液为PBO聚合液质量分数的20%-40%。
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