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申请/专利权人：江阴天江药业有限公司

摘要：本发明属于药物质量控制领域，涉及一种白及或其药物制剂的UPLC特征图谱的构建方法及应用，包括供试品溶液以及对照溶液的制备；将对照溶液以及供试品溶液分别注入液相色谱中，获取特征图谱；液相色谱采用的条件为：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.7μm～2.2μm；以乙腈为流动相A，以0.008%~0.015%磷酸溶液为流动相B，采用梯度洗脱；流速为每分钟0.25ml~0.35ml；柱温为15℃~25℃；采用紫外检测器检测，检测波长为265nm~285nm。本发明具有操作简单、检测成本低、检测效率高等优势，并可为白及药材真伪鉴别提供有效依据。

主权项：1.白及或其药物制剂的UPLC特征图谱的构建方法在区分白及与伪品时的应用，所述伪品是扁白及、蝴蝶及、乌龟及和或黄精；具体是通过五个特征峰峰3、峰4、峰5、峰6和峰9的有无，以及峰7峰1相对峰面积值大于8或小于8，将白及与伪品进行区分；所述白及或其药物制剂的UPLC特征图谱的构建方法包括以下步骤：1）供试品溶液的制备：所述供试品是白及或其药物制剂，所述白及或其药物制剂包括白及药材、白及饮片、白及标准汤剂或白及配方颗粒；2）对照溶液的制备：所述对照溶液包括对照药材参照物溶液以及对照品参照物溶液；所述对照品参照物溶液采用的对照品是1，4-二[4-（葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯以及4-（葡萄糖氧基）-肉桂酸葡萄糖氧基苄酯；所述对照药材参照物溶液采用的对照药材是白及对照药材；3）将对照溶液以及供试品溶液分别注入液相色谱中，获取特征图谱；步骤1）的具体实现方式是：取白及药材或饮片粉末，过筛后称量0.5g~3g，置具塞锥形瓶中，加水、甲醇或体积浓度为30%～80%的甲醇水溶液20ml~100ml，超声或加热回流或振荡处理15~60min，放冷，离心，取上清液浓缩至近干，残渣加80%甲醇15ml，密塞，超声处理30min，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；所述超声提取的功率为250W~600W、频率为35kHz~45kHz；取白及标准汤剂粉末或配方颗粒粉末约0.1g~2g，置具塞锥形瓶中，加水、甲醇或体积浓度为30%～80%的甲醇水溶液10ml~25ml，超声或加热回流或振荡处理15~60min，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；所述超声提取的功率为250W~600W、频率为35kHz~45kHz；所述步骤3）中特征图谱中，供试品溶液的色谱中应呈现10个特征峰，并应与对照药材参照物溶液色谱中的10个特征峰的保留时间相对应，其中峰2、峰7的保留时间应分别与相应的对照品参照物峰保留时间相对应；与4-（葡萄糖氧基）-肉桂酸葡萄糖氧基苄酯参照物相对应的峰为S1峰，计算峰1、峰3、峰4、峰5、峰6与S1峰的相对保留时间；与1，4-二[4-（葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯参照物相对应的峰为S2峰，计算特征峰8、峰9、峰10与S2峰的相对保留时间；白及药材、饮片、标准汤剂或配方颗粒的相对保留时间均应在规定值的±10%之内，峰1的规定值为0.63、峰3的规定值为1.09、峰4的规定值为1.22、峰5的规定值为1.30、峰6的规定值为1.34、峰8的规定值为1.24、峰9的规定值为1.40以及峰10的规定值为1.61；所述步骤3）中液相色谱采用的条件为色谱柱采用PoroshellEC-C18，所述色谱柱的规格是100mm×2.1mm，1.9μm；以乙腈为流动相A，以0.01%磷酸水溶液为流动相B，进行梯度洗脱；流速为0.3mlmin；柱温为20℃；检测波长为270nm；所述步骤3）中梯度洗脱的方式是：0～4分钟，流动相A的比例是从15%递增至24%，流动相B的比例是从85%降至76%；4～6分钟，流动相A的比例是从24%递增至32%，流动相B的比例是从76%降至68%；6～11分钟，流动相A的比例是从32%递增至38%，流动相B的比例是从68%降至62%；11～13分钟，流动相A的比例是从38%递增至55%，流动相B的比例是从62%降至45%；13～15分钟，流动相A的比例是从55%递增至80%，流动相B的比例是从45%降至20%；15～16分钟，流动相A的比例是80%，流动相B的比例是20%。

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