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申请/专利权人：中国地质大学(武汉)

摘要：本发明公开了一种垂直双脉冲激光剥蚀池及其使用方法，涉及激光剥蚀分析技术领域，主壳体上端面设有飞秒激光窗口，主壳体内设有穿过样品槽的红外激光通道和CCD图像采集通道、连通样品槽的反应气通道、载气通道和样品出气通道，主壳体外壁上端设有连通样品槽且倾斜设置的光谱接口，红外激光通道两端、CCD图像采集通道两端、反应气通道一端、载气通道一端、样品出气通道一端和光谱接口一端分别位于主壳体的不同外壁上。本发明能够满足多种实验条件，使剥蚀出的氧化物样品气溶胶与反应气体在剥蚀池中得到充分反应，避免元素分馏，并能够将生成的氧气或气溶胶送入等离子体质谱检测，获得更真实、准确的样品高精度元素含量及同位素比值数据。

主权项：1.一种垂直双脉冲激光剥蚀池的使用方法，其特征在于：包括垂直双脉冲激光剥蚀池，所述垂直双脉冲激光剥蚀池包括主壳体，所述主壳体的内部设有样品槽，所述主壳体的上端面设有飞秒激光窗口，所述主壳体内设有均穿过所述样品槽且交叉设置的红外激光通道和CCD图像采集通道，且所述红外激光通道的两端和所述CCD图像采集通道的两端均延伸至所述主壳体的外壁上并安装激光镜片，所述主壳体内还设有对称设置且均连通所述样品槽的反应气通道和载气通道，所述反应气通道的一端和所述载气通道的一端均延伸至所述主壳体的外壁上，所述主壳体内还设有连通所述样品槽的样品出气通道，所述样品出气通道的一端延伸至所述主壳体的外壁上，所述主壳体的外壁上端开设有连通所述样品槽且倾斜设置的光谱接口，所述红外激光通道的两端、所述CCD图像采集通道的两端、所述反应气通道的一端、所述载气通道的一端、所述样品出气通道的一端和所述光谱接口的一端分别位于所述主壳体上的不同外壁上；所述主壳体为八棱柱形，所述红外激光通道的两端各设有一红外激光窗口，两个所述红外激光窗口分别开设于所述主壳体的两相对侧壁上；所述CCD图像采集通道的两端各设有一CCD图像采集窗口，两个所述CCD图像采集窗口分别开设于所述主壳体的两相对侧壁上；所述反应气通道的一端设有反应气接口，所述载气通道的一端设有载气接口，所述反应气接口和所述载气接口分别位于所述主壳体的两相对侧壁上；所述样品出气通道的一端设有样品出气接口，所述样品出气接口和所述光谱接口位于所述主壳体的两相对侧壁上；所述飞秒激光窗口、所述红外激光窗口和所述CCD图像采集窗口内分别螺纹连接一镜片固定环，所述飞秒激光窗口内靠近所述样品槽的位置开设有上固定槽和上密封槽，所述激光镜片放置于所述上固定槽内，所述上密封槽开设于所述上固定槽上靠近所述样品槽的一端，且所述上密封槽围绕所述样品槽的周向设置，所述上密封槽内安装有环形密封圈；所述红外激光窗口内靠近所述样品槽的位置和所述CCD图像采集窗口内靠近所述样品槽的位置均开设有侧固定槽和侧密封槽，所述激光镜片放置于各所述侧固定槽内，各所述侧密封槽开设于对应的所述侧固定槽上靠近所述样品槽的一端，且各所述侧密封槽围绕所述样品槽的周向设置，各所述侧密封槽内均安装有所述环形密封圈；各所述镜片固定环的下端也安装有所述环形密封圈，通过所述镜片固定环使所述激光镜片被两侧的所述环形密封圈压紧；所述镜片固定环的中部设有通孔，所述通孔上远离所述样品槽的一端作倒角处理并形成喇叭口，自靠近向远离所述样品槽方向，所述喇叭口的内径逐渐增大；所述镜片固定环为镍金属棒料加工制成，且所述通孔的上端倒角尺寸为C2；所述环形密封圈为全氟醚材料制成；所述激光镜片为氟化钡材料制成；所述激光镜片上镀有激光透膜；所述样品出气通道位于所述反应气通道和所述载气通道的上方，所述出气接口通过卡套接头连接不锈钢管，且不锈钢管能够延伸至质谱仪，所述反应气接口和所述载气接口均通过卡套接头连接一不锈钢管，且连接所述反应气接口和所述载气接口的不锈钢管均能够延伸至外部气体处理设备；还包括以下步骤：S1.清洗垂直双脉冲激光剥蚀池及管路，使用安装在氦气气瓶出口的氦气纯化装置将氧、水、一氧化碳和氧化碳的总含量降低至1ppb以内，使用加热硅胶带缠绕各不锈钢管和垂直双脉冲激光剥蚀池，加热温度设置为90°C，不锈钢管中的通过氦气流量设为50mlmin，以去除不锈钢管内存留的杂质和与空气接触后残留的水气，加热完成后，设置载气氦气的流量为5mlmin，反应气接口连接五氟化溴气瓶，设置反应气的流量为2mlmin，所有气体经过样品槽内的样品表面和主壳体内的各通道后从样品出气接口排出，以清洗各不锈钢管和主壳体内的各通道，然后关闭气体流量控制器，保持主壳体内部和各不锈钢管密封；S2.清洗工作完毕后，设置仪器参数，选用波长253nm的紫外飞秒激光，紫外飞秒激光的激光频率设为20Hz，紫外飞秒激光的激光束斑设为150µm，紫外飞秒激光的激光能量设为3Jcm²；红外激光的激光频率设为200Hz，红外激光的激光束斑设为8mm，纯度99.999%氦气的流量设置为200mlmin，提纯后的五氟化溴的流量设置为1mlmin-3mlmin；S3.仪器参数设置完毕后，同时开启紫外飞秒激光和红外激光，紫外飞秒激光透过飞秒激光窗口对样品槽内的氧化物样品进行剥蚀采样，剥蚀出的气溶胶与反应气五氟化溴混合产生化学反应，同时，使用红外激光对混合物进行剥蚀加热，通过CCD图像采集窗口的CCD光子探测器采集剥蚀羽的形貌图像，通过放置于光谱接口的光谱仪测得的元素谱图，通过放置于光谱仪另一侧的示波器，逐步优化紫外飞秒激光和红外激光的激光能量、激光束斑和脉冲频率参数信息，以及实验条件，使混合物在主壳体内得到完全充分反应，将反应后的待测样品气体输送至电感耦合等离子体质谱中分析，得到样品元素含量和同位素比值。

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