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申请/专利权人：郑州大学;郑州科旷生物科技有限公司

摘要：本发明属于E‑N'‑4‑氰基苯基‑N‑环辛基氨基甲酰胺基‑2‑氨基乙酸的合成技术领域，具体涉及一种E‑N'‑4‑氰基苯基‑N‑环辛基氨基甲酰胺基‑2‑氨基乙酸的合成方法，包含以下步骤：1N‑环辛基‑N'‑4‑氰基苯基硫脲的制备；2N‑环辛基‑N'‑4‑氰基苯基‑S‑甲基异硫脲的制备；3：E‑N'‑4‑氰基苯基‑N‑环辛基氨基甲酰胺基‑2‑氨基乙酸；通过该方法制备E‑N'‑4‑氰基苯基‑N‑环辛基氨基甲酰胺基‑2‑氨基乙酸可以有效提高产品的收率。

主权项：1.一种E-N'-4-氰基苯基-N-环辛基氨基甲酰胺基-2-氨基乙酸的合成方法，其特征在于，包含以下步骤：1N-环辛基-N'-4-氰基苯基硫脲的制备取一定量的4-氰基苯基异硫氰酸酯，并在反应容器中加入适量的甲苯，之后将4-氰基苯基异硫氰酸酯溶于甲苯中，然后在室温条件下，边搅拌边滴加适量的环辛胺，之后对反应容器进行加热，使其升温至60～70℃进行反应，反应结束后将其降温至20～25℃，然后分离反应容器中的滤液与滤饼，并将分离出的滤饼用甲苯洗涤，然后将洗涤后的甲苯与滤液进行合并，合并后的滤液可用于溶解4-氰基苯基异硫氰酸酯，对滤饼进行干燥处理后，即可得到N-环辛基-N'-4-氰基苯基硫脲；2N-环辛基-N'-4-氰基苯基-S-甲基异硫脲的制备称取一定量步骤1中得到的N-环辛基-N'-4-氰基苯基硫脲，并在另一反应容器内加入适量的碳酸二甲酯，之后将称取的N-环辛基-N'-4-氰基苯基硫脲溶于碳酸二甲酯内，然后在反应容器内加入适量的硫酸二甲酯，并将反应容器升温至85～92℃进行反应，反应结束后将其降温至10～15℃，之后在其中加入氢氧化钠水溶液并搅拌，然后静置使其分出有机层，之后在有机层中加入适量饱和食盐水，搅拌10分钟后再分出有机层，减压除去碳酸二甲酯后得到N-环辛基-N'-4-氰基苯基-S-甲基异硫脲；3E-N'-4-氰基苯基-N-环辛基氨基甲酰胺基-2-氨基乙酸的制备在步骤2得到的N-环辛基-N'-4-氰基苯基-S-甲基异硫脲中加入适量乙醇，搅拌，然后再加入适量氨基乙酸钾，之后将反应容器升温到60℃，并加入催化剂，之后继续对反应容器进行加热使其升温到68～78℃，反应结束后，趁热滤出催化剂，之后将溶液浓缩至干，并将残留物溶解在1％氢氧化钾水溶液中，之后用二氯甲烷萃取所得溶液，每次用量397.5g，萃取三次后，分出二氯甲烷，然后用5％的盐酸溶液将上述溶液中和到pH值7，反应容器内会出现大量沉淀，通过过滤将其分离，滤饼用水洗涤2次，之后将滤饼移入新的反应容器内，并在其中加入适量乙醇，对滤饼所在的反应容器进行加热使其升温到75～78℃，搅拌1小时，然后将其降温到20～25℃，离心分离，滤饼用乙醇洗涤2次，将滤饼真空干燥，得E-N'-4-氰基苯基-N-环辛基氨基甲酰胺基-2-氨基乙酸。

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