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依托咪酯类药物的检测方法及其应用 

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申请/专利权人:佛山市食品药品检验检测中心

摘要:本发明公开了一种依托咪酯类药物的检测方法及其应用,涉及分析检测技术领域。其中,检测方法包括以下步骤:将待测样本采用第一溶解溶剂溶解,得到样品溶液;将依托咪酯对照品、依托咪酯酸对照品、美托咪酯对照品、甲基依托咪酯对照品、2‑巯基依托咪酯对照品采用第二溶解溶剂溶解,得到对照品溶液;将样品溶液、对照品溶液采用超高效液质联用仪检测,得到谱图,根据所述谱图确定待测样品中是否含有依托咪酯、依托咪酯酸、美托咪酯、甲基依托咪酯和或2‑巯基依托咪酯。本发明的检测方法可快速实现多种依托咪酯类药物的定性与定量检测。

主权项:1.一种依托咪酯类药物的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:从电子烟烟弹中分离出无色烟油0.2g,加20vol%甲醇溶液,超声提取10分钟,取出,用20vol%甲醇溶液定容至50mL,取适量溶液过0.22μm滤膜,作为样品溶液;将依托咪酯对照品、依托咪酯酸对照品、美托咪酯对照品、甲基依托咪酯对照品、2-巯基依托咪酯对照品采用100vol%甲醇溶解,得到对照品溶液;将样品溶液、对照品溶液采用超高效液质联用仪检测,得到谱图,根据所述谱图确定待测样品中是否含有依托咪酯、依托咪酯酸、美托咪酯、甲基依托咪酯和或2-巯基依托咪酯;其中,所述超高效液质联用仪的色谱条件为:色谱柱型号为ZORBAXSB-C18柱,其柱长为100mm,柱径为2.1mm,固定相粒径为1.8μm,柱温为30℃,流速为0.3mLmin,流动相A为甲醇,流动相B为水;洗脱曲线为:0min~2min,流动相A为5%,流动相B为95%;2min~3min,流动相A从5%→70%,流动相B从95%→30%;3min~5min,流动相A从70%→95%,流动相B从30%→5%;5min~9min,流动相A为95%,流动相B为5%;9min~9.1min,流动相A从95%→5%,流动相B从5%→95%;9.1min~12min,流动相A为5%,流动相B为95%;所述超高效液质联用仪的质谱条件为:电喷雾电源,正离子模式,多反应监测,毛细管电压为3.5kV,毛细管温度为500℃,离子源温度为150℃;所述依托咪酯的检测离子对及其所对应的离子源锥孔电压、离子源碰撞电压分别为:245.1→141.1、14V、10V;245.1→95.0、14V、22V和245.1→105.1、14V、26V;所述依托咪酯的停留时间为6min;所述依托咪酯酸的检测离子对及其所对应的离子源锥孔电压、离子源碰撞电压分别为:217.1→113.1、12V、8V;217.1→105.1、12V、24V和217.1→95.1、12V、20V;所述依托咪酯酸的停留时间为4.48min;所述美托咪酯的检测离子对及其所对应的离子源锥孔电压、离子源碰撞电压分别为:231.1→127.1、14V、10V;231.1→95.0、14V、22V和231.1→105.0、14V、24V;所述美托咪酯的停留时间为5.58min;所述甲基依托咪酯的检测离子对及其所对应的离子源锥孔电压、离子源碰撞电压分别为:259.2→155.1、14V、10V;259.2→95.1、14V、24V和259.2→113.1、14V、16V;所述甲基依托咪酯的停留时间为6.4min;所述2-巯基依托咪酯的检测离子对及其所对应的离子源锥孔电压、离子源碰撞电压分别为:277.2→173.1、12V、10V;277.2→105.1、12V、32V和277.2→127.1、12V、22V;所述2-巯基依托咪酯的停留时间为5.73min。

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