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一种10-甲氧基亚氨基芪制备水层回收处理工艺 

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申请/专利权人:浙江华洋药业有限公司

摘要:本申请涉及奥卡西平药物中间体制备的技术领域,尤其涉及一种10‑甲氧基亚氨基芪制备水层回收处理工艺。具体包括如下步骤:甲醇回收、钾离子母液浓缩、降温结晶、蒸发结晶、双极膜电解、浓缩降温结晶、蒸发结晶;本申请采用功耗较低的膜蒸馏工艺,能够快速分离出钾离子母液中的易挥发的甲醇以及水,可快速浓缩得到钾离子浓缩液;采用膜蒸馏衔接降温结晶,快速析出晶体,然后升温蒸发结晶得到溶质晶体;采用双极膜电解,在外加电压驱动下,得到相应的酸和碱,使得再难以分离的氢氧化钾和溴化钾分离,溴离子进入酸室得到相应的氢溴酸,钾离子进入碱室,得到氢氧化钾,实现了原料的分离。

主权项:1.一种10-甲氧基亚氨基芪制备水层回收处理工艺,其特征在于,具体包括如下步骤:步骤1),甲醇回收:10-甲氧基亚氨基芪制备过程中产生的水层经过真空膜蒸馏,得到甲醇回收液和钾离子母液;步骤2),钾离子母液浓缩:步骤1)得到的钾离子母液经过气隙膜蒸馏,得到钾离子浓缩液(1)和冷却水;步骤3),降温结晶:步骤2)得到的钾离子浓缩液(1)进行降温结晶,离心分离得到氢氧化钾晶体和钾离子浓缩液(2),氢氧化钾晶体经过洗涤、干燥得到氢氧化钾产品;步骤4),蒸发结晶:步骤3)得到的钾离子浓缩液(2)进行蒸发结晶,离心分离得到氢氧化钾晶体和钾离子浓缩液(3),氢氧化钾晶体经过洗涤、干燥得到氢氧化钾产品;步骤5),双极膜电解:步骤4)得到的钾离子浓缩液进行双极膜电解,得到氢溴酸、氢氧化钾溶液以及出水;步骤6),氢氧化钾结晶:步骤5)得到的氢氧化钾溶液依次进行气隙式膜蒸馏、降温结晶、升温蒸发结晶,得到氢氧化钾晶体,氢氧化钾晶体经过洗涤、干燥得到氢氧化钾产品;步骤3)中,降温结晶过程中钾离子浓缩液(1)温度自80-85℃降温至20-25℃;步骤4)中,钾离子浓缩液(2)升温至80-85℃进行蒸发结晶;步骤5)中,双极膜电解过程在双极膜电解池中进行,电极电压2-5V,酸室得到氢溴酸溶液,碱室得到氢氧化钾溶液。

全文数据:

权利要求:

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