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申请/专利权人：中煤鄂尔多斯能源化工有限公司;煤炭科学技术研究院有限公司

摘要：本发明涉及应用煤化工业酚合成农药生产原料研发技术领域，且公开了农药中间体及应用煤化工业酚合成农药中间体的方法，制备并将铁钒氧化物组成的催化剂装填于固定床反应器，在氮气作为载气时将含氮、含硫化合物含量均降低到10ppm以下的煤化工业酚、甲醇和水混合，通过柱塞计量泵注入反应器中，在常压、220~350℃和液时空速0.3~1.2h‑1的条件下进行反应，精馏得到农药中间体2,6‑二甲酚和或2,4,6‑三甲酚。本发明解决了石化级苯酚、邻甲酚、对甲酚、2,4‑二甲酚合成2,4,6‑三甲基苯酚生产成本高的问题，并增加了煤化工业酚的应用范围，即应用煤化工业酚合成得到了农药中间体。

主权项：1.应用煤化工业酚合成农药中间体的方法，其特征在于，包括以下步骤：催化剂的制备：将化学纯的偏钒酸铵、硝酸铁、硝酸铝、硝酸铬、硝酸锶和助催化剂硝酸钾，在搅拌下溶解于蒸馏水中，滴加氨水至pH为7~9，所得沉淀老化1~2h，再过滤、洗涤、干燥，然后在110～120℃下干燥过夜，在500~800℃下焙烧，冷却，研磨得到铁钒氧化物粉末；利用硅烷偶联剂KH560对铁钒氧化物粉末实施表面改性处理，得到硅烷偶联剂KH560修饰的铁钒氧化物；通过酯基偶联剂和酯基交联剂的水解官能团水解得到的Si-OH与羟基化多壁碳纳米管表面带有的-OH官能团发生偶联反应，将酯基偶联剂和酯基交联剂共同修饰在碳纳米管表面，并且同步酯基偶联剂和酯基交联剂的苯甲酸甲酯基水解得到羧基官能团，制备得到含有羧基官能团的改性型碳纳米管；其中，酯基偶联剂为单酯基偶联剂或四酯基偶联剂；单酯基偶联剂的化学结构式为： ；四酯基偶联剂的化学结构式为： ；酯基交联剂的化学结构式为： ；通过羧基-环氧开环反应，将硅烷偶联剂KH560修饰的铁钒氧化物均匀负载在含有多活性结合位点的改性型碳纳米管上，制备得到铁钒氧化物组成的催化剂，该催化剂中钒：铁：铝：钾：铬：锶的物质的量之比为1.04：1：0.34：0.45：0.04：0.01；将铁钒氧化物组成的催化剂装填于固定床反应器，在氮气作为载气时，将含氮、含硫化合物含量均降低到10ppm以下的煤化工业酚与甲醇和水混合，通过柱塞计量泵注入反应器中，在常压、220~350℃和液时空速0.3~1.2h-1的条件下进行反应，苯酚转化率为50~100%，精馏得到农药中间体2,6-二甲酚和或2,4,6-三甲酚；其中，煤化工业酚、甲醇和水的物质的量之比为1：1~12：0.15~0.3。

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