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申请/专利权人:淮北龙溪生物科技有限公司
摘要:本发明公开了一种对甲苯磺酰甲基异腈的合成方法,属于化工合成技术领域,以离子液体为溶剂,以对甲苯磺酰甲基甲酰胺、三乙胺、三氟乙酸酐反应得到对甲苯磺酰甲基异腈。以往以光气等因剧毒等原因,不适宜于大量制备醚类溶剂与水相容性强、难回收再利用,造成产品生产成本高、工艺污染严重等问题。酰胺基团在离子液体、三氟乙酸酐、三乙胺共同作用下,高产率、高纯度脱水生成氰基,得到目标产物,可用于医药和农药的中间体,而且三乙胺、离子液体回收率高,提高了反应效率,节约了生产成本,而且原料可以实现循环回收利用,无三废产生,实现清洁生产。生产条件要求低,无需高压设备,只需常压反应,并且工业化生产安全、简单。
主权项:1.一种对甲苯磺酰甲基异腈的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:在氮气保护下,将对甲苯磺酰甲基甲酰胺、溶剂、三乙胺依次加入反应釜中并进行搅拌,搅拌过程中滴加入三氟乙酸酐,进行冰水浴反应,反应结束后得到对甲苯磺酰甲基异腈,所述溶剂为离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐或离子液体1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐,所述冰水浴反应的反应温度为-5~10℃,所述对甲苯磺酰甲基甲酰胺与三乙胺的摩尔比例为1∶3~3.5,所述对甲苯磺酰甲基甲酰胺与三氟乙酸酐的摩尔比例为1∶0.9~0.95。
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