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一种氮杂环丁烷-2-羧酸乙酯的合成方法 

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申请/专利权人:山东汇盟生物科技股份有限公司

摘要:本发明涉及农药除草剂中间体合成技术领域,特别涉及一种氮杂环丁烷‑2‑羧酸乙酯的合成方法,该方法以L‑高丝氨酸为合成起点,经过基团保护、席夫碱成环、基团脱保护为主要步骤制得氮杂环丁烷‑2‑羧酸乙酯。本发明的氮杂环丁烷‑2‑羧酸乙酯的合成方法,合成成本低,形成的L型手性产物含量较高,且产率较高。

主权项:1.一种氮杂环丁烷-2-羧酸乙酯的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、将L-高丝氨酸溶于第一溶剂中,充入惰性保护气体,加入第一缚酸剂,在室温下向其中加入对甲苯磺酰氯,控温反应13~16h,反应结束后减压浓缩干燥,共沸除水后得到式Ⅰ所示的化合物 S2、将步骤S1中的式Ⅰ所示的化合物和第二缚酸剂溶于第二溶剂中,在室温下向其中加入对甲苯磺酰氯,恒温搅拌6~8h,减压浓缩后过层析柱,得到式Ⅱ所示的化合物 S3、将步骤S2的式Ⅱ所示的化合物溶于第三溶剂降温至-5~0℃,向其中以6~8mLmin的滴加速率滴加二氯亚砜,滴加完毕后加入N,N-二甲基甲酰胺恢复至室温搅拌40~50min,反应结束后减压除去二氯亚砜后再向其中加入三乙胺和无水乙醇继续常温下搅拌5~8h,反应结束后萃取,减压浓缩后过层析柱,得到式Ⅲ所示的化合物 S4、将步骤S3中的式Ⅲ所示的化合物加入到第四溶剂中,在0~5℃下向其中加入碘化钠和第一缚酸剂,加毕后升温至75~85℃恒温搅拌7~8h,反应完毕后萃取减压浓缩,得到式Ⅳ所示的化合物 S5、将二分之一质量的金属镁加入到无水乙醇中混合搅拌,充入惰性气体,向体系中加入步骤S4中的式Ⅳ所示的化合物,再次补加剩余二分之一质量的金属镁,在室温下搅拌6~8h,反应结束后过滤反应液,减压浓缩滤液,即得氮杂环丁烷-2-羧酸乙酯。

全文数据:

权利要求:

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