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申请/专利权人：山东富宇石化有限公司;山东风扬科技有限公司;山东风扬科技有限公司天津分公司

摘要：本发明涉及化学合成工艺技术领域，具体涉及2,3,5‑三甲基氢醌二酯的制备方法。本申请提供一种2,3,5‑三甲基氢醌二酯的制备方法，采用的催化剂体系基于亲水性Fe3O4颗粒的改性以及与介孔二氧化硅的复合，经磺化使其具有进行重排酰化的催化作用，通过酰化剂和催化剂使茶香酮芳构化来制备2,3,5‑三甲基氢醌二酯的方法。产品回收简单，纯度较高，该方法的所用的催化剂具有更高的选择性，且便于回收，合成中的副产物在循环过程中持续累积也能达到回收的目的。

主权项：1.一种2，3，5-三甲基氢醌二酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1.在磁力搅拌下将六水三氯化铁、柠檬酸三钠和醋酸钠溶于乙二醇中，然后将得到溶液转移至高压釜中，在10MPa-100Mpa，100-200℃下加热5-10小时，然后冷却至室温，产物分别用去离子水和乙醇洗涤3次，六水三氯化铁、柠檬酸三钠、醋酸钠质量比为（1：3）：1：（2-6），得到亲水性Fe3O4颗粒；在氮气氛围下向亲水性Fe3O4颗粒的水分散体中加入聚乙二醇，所述亲水性Fe3O4颗粒与聚乙二醇质量比为0.1-0.2:1，升温搅拌后加入氨溶液，继续搅拌后离心收集下层沉淀，洗涤后得到Fe3O4-聚乙二醇颗粒；S2.将Fe3O4-聚乙二醇颗粒的水分散体加入乙醇、氢氧化铵与十八烷基三甲基溴化铵的混合溶液中，搅拌后滴加四乙氧基硅烷，反应完成后通过磁吸收集催化剂前体；S3.三磺甲烷纯水溶液中加入S2所得催化剂前体，回流下进行磺化，冷却后洗涤产物，将产物真空干燥得到催化剂；S4.将步骤S3所得催化剂和羧酸酐混合进行保温，得到保温反应液，将茶香酮滴加到保温反应液中，并进行反应，得到反应完成液，茶香酮与羧酸酐的摩尔比为1：（2.4-2.8），所述催化剂的质量为羧酸酐质量的0.8-1.1%；S5.将S4步骤中的反应完成液进行冷却，使产物结晶析出，再将冷却后的反应完成液进行过滤，并采用磁吸方式回收催化剂，得粗产品滤饼、未反应原料、羧酸和副产物的滤液；S6.将S5步骤的粗产品滤饼用2，3，5-三甲基氢醌二酯的饱和羧酸溶液淋洗得粗产品淋洗后滤饼和淋洗液，粗产品淋洗后滤饼用水洗涤干燥后得到产品；S7.将S5步骤的滤液与S6步骤的淋洗液混合，并进行蒸馏除去羧酸得循环液；将循环液排出5%并补加羧酸酐与步骤S5回收的催化剂后，返回步骤S4。

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