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申请/专利权人：国蓝新材料技术研发(山东)有限公司
摘要：本发明涉及化工材料合成领域，具体涉及一种磷酸三异丁酯的制备方法，该制备方法以三氯氧磷和异丁醇为原料，在有机‑无机杂多酸催化作用下制得磷酸三异丁酯。具体包括酯化、脱醇、中和水洗和蒸馏。本发明在酯化阶段采用程序负压工艺，可减少原料的损失，并能及时脱除生成的氯化氢，减少副产的生成，缩短反应时间。有机‑无机杂化酸催化剂的加入提高了原料的转化率。本发明提供的磷酸三异丁酯的制备方法，原料易得，工艺简单，收率高，产品纯度高，易于工业化生产。
主权项：1.一种磷酸三异丁酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、酯化：将异丁醇与催化剂有机-无机杂化酸[MIMPS]3-nHnPW12O40经混匀、冰盐浴降温后，在真空条件下，滴加三氯氧磷并控制反应温度不超过15℃，滴加完毕后，先在-0.04～-0.06Mpa下，20～25℃搅拌保温0.5～1h，随后在-0.06～-0.08Mpa下，30～35℃搅拌保温2～3h；其中，n＝0，1，2；三氯氧磷、异丁醇与催化剂的物质的量比为1：3.1-3.5：0.001-0.002；步骤二、脱醇：步骤一酯化后，在真空条件下升温除去未参与反应的异丁醇，得粗品磷酸三异丁酯；步骤三、中和水洗：对步骤二得到的粗品磷酸三异丁酯进行碱液中和及水洗；步骤四、蒸馏：将步骤三水洗后的粗品磷酸三异丁酯经真空条件下升温脱水后，加入碱性无机物，升温至120～150℃，所得馏分为磷酸三异丁酯。
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权利要求：
百度查询： 国蓝新材料技术研发(山东)有限公司 一种磷酸三异丁酯的制备方法
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