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申请/专利权人：内蒙古华洲药业有限公司
摘要：本发明公开了一种利于甲醇回收利用的精胺制备方法，首先利用三氯硫磷与甲醇反应，生成O‑甲基硫代磷酰二氯；再利用O‑甲基硫代磷酰二氯与甲醇发生反应，生成二甲基硫代磷酰氯，最后利用二甲基硫代磷酰氯同氨发生取代反应，生成精胺。在二氯反应后，通过水洗后静置分层，实现了有机层和水层的分离，并通过对水层的蒸馏处理，将水层中含有的甲醇和水进行分离，并对分离出的甲醇作为原料回用至二氯反应中；同理，在一氯反应后，通过水洗后静置分层，将水层中含有的甲醇分离出来作为原料回用至一氯反应中；可以大大降低甲醇和水的消耗量，减少废液的产生量，进而降低废液的处理成本，降低生产成本，可以有效提高企业的经济效益。
主权项：1.一种利于甲醇回收利用的精胺制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、投料：将甲醇打入二氯化反应釜，控制釜内温度在15℃～20℃，向二氯化反应釜内滴加三氯硫磷；S2、二氯反应：三氯硫磷滴加完毕后，控制釜内温度在30℃～40℃，保温2小时并持续搅拌；S3、一次水洗分层：向二氯化反应釜内加入水，搅拌1小时后，静置分层；分层后，得到有机层和水层；将所述S3、一次水洗分层中得到的水层进行蒸馏处理，蒸馏后得到的甲醇回用至所述S1、投料中，送入二氯化反应釜；S4、一氯反应：向一氯化反应釜内打入甲醇和液碱，控制釜内温度在40℃～50℃，将所述S3、水洗分层中得到的有机层加入一氯化反应釜内，之后控制釜内温度在50℃～60℃，保温2小时并持续搅拌；S5、二次水洗分层：向一氯化反应釜内加入水，搅拌15min后，静置分层；分层后，得到有机层和水层；将所述S5、二次水洗分层中得到的水层进行蒸馏处理，蒸馏后得到的甲醇回用至所述S4、一氯反应中，送入一氯化反应釜；S6、胺化反应：将所述S5、二次水洗分层得到的有机层送入胺化反应釜，再向胺化反应釜内打入氨水和液碱，控制釜内温度在90℃～95℃，保温2小时并持续搅拌；S7、静置分层：将所述S6、胺化反应中胺化反应釜内的反应溶液静置30min，得到有机层和水层；S8、脱溶：将所述S7、静置分层中得到的有机层通入脱溶设备脱溶处理后泵入精胺贮槽，即得精胺成品。
全文数据：
权利要求：
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