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申请/专利权人:浙江纳科纳米新材料有限公司
摘要:本发明公开了一种单壁碳纳米抗静电乳液的制备方法,涉及抗静电乳液技术领域。本发明先利用真空紧耦合感应熔炉将铁氧化物与氧化钇形成光滑球形纳米颗粒,延长使用寿命,提高抗静电效果;然后以纳米颗粒为催化剂、化学气相沉积法制备单壁碳纳米管,增强热稳定性;最后与改性抗静电剂相互作用,并制成乳液。其中,改性抗静电剂先将4‑氯‑1‑2‑噻吩基丁酮溴化,为后续偶联结合提供反应位点;然后通过三苯基膦使氯代侧链变为季磷盐结构,实现抗菌、抗静电、高耐久效果;再与9‑溴三蝶烯反应结合,显著提高整体热稳定性与分散性,并引入多苯环进一步增强热稳定性,配合噻吩的吡咯烷环和硫原子,达到抗静电的效果。
主权项:1.一种单壁碳纳米抗静电乳液的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:1将21~35份氧化钇装入真空度为-0.08MPa的真空熔炼坩埚,并将32~46份铁氧化物熔融制得熔液,坩埚装入炉内,当环境温度达到650~700℃时,以雾化介质氩气,雾化压力3.0~4.0MPa,雾化流量24~28m³min,雾化喷涂熔液,制得复合纳米颗粒;2在流量为250~350sccm的氩气气氛下,将复合纳米颗粒均匀铺洒在石英舟表面,置于加热区,升温至1000~1100℃,将氩气换为一氧化碳气体,生长30~50min后换回氩气,冷却至25℃后取出,得粗品,纯化,制得单壁碳纳米管;3将2~6份4-氯-1-2-噻吩基丁酮溶于20~60份冰醋酸,在冰水浴冷却下,以1滴s的速率加入4~12份N-溴代琥珀酰亚胺,以120rpm避光搅拌12h,加入25~65份2molL的NaOH水溶液,萃取、浓缩,制得溴化4-氯-1-2-噻吩基丁酮;4在氮气气氛下,将10~16份溴化4-氯-1-2-噻吩基丁酮、12~20份三苯基膦、80~128份N-二甲基甲酰胺混合均匀,于110~130℃、100rpm反应48~72h,冷却至25℃,过滤取固体,用乙酸乙酯洗涤3次,于40~50℃烘箱内干燥10~16h,制得复合剂;5将11~17份9-溴三蝶烯、88~136份四氢呋喃混合均匀,降温至0℃,加入1份反应剂,在80rpm搅拌10~20min,以2滴s的速率滴加8~14份复合剂,反应4~6h,随后升温至25℃反应8~12h,得反应液,结晶,制得改性抗静电剂;6将7~15份改性抗静电剂、14~30份单壁碳纳米管、20~40份二甲基亚砜混合均匀,在50kHz超声20~30min,制得改性单壁碳纳米管溶液;7将10~25份改性单壁碳纳米管溶液、30~70份丙烯酸酯浆料、0.2~0.6份消泡剂、45~105份去离子水加入均质乳化设备中高速乳化,制得单壁碳纳米管抗静电乳液。
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