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申请/专利权人：北京工业大学

摘要：一种全浓度梯度且梯度斜率可调无钴高镍层状氧化物正极材料的制备，属于锂离子电池正极材料技术领域。其总的化学通式为LiNixMnyMzO2，其中0.6≤x≤1，0≤z≤0.03,M为Al、B、Mg、Sb、Zn、Zr、W、V、Mo、Ta、Ti、Nb中的一种或几种，且x+y+z＝1；通过改变共沉淀反应盐溶液组分及实时调控反应过程中盐溶液浓度变化，从而获得全浓度梯度结构且具有梯度斜率可调的无钴高镍正极材料，其中镍元素含量从颗粒内部到表面逐渐降低，锰元素含量逐渐升高。终材料的综合性能得到提高。该材料生产成本低廉，对环境友好，有望实现工业化量产，应用前景广阔。

主权项：1.一种全浓度梯度且梯度斜率可调无钴高镍层状氧化物正极材料的制备方法，其特征在于，其总的化学通式为LiNixMnyMzO2，其中0.6≤x≤1，0≤z≤0.03,M为Al、B、Mg、Sb、Zn、Zr、W、V、Mo、Ta、Ti、Nb中的一种或几种，且x+y+z＝1；通过改变共沉淀反应盐溶液组分及实时调控反应过程中盐溶液浓度变化，从而获得全浓度梯度结构且具有梯度斜率可调的无钴高镍正极材料；正极材料是由径向生长棒状一次晶粒组成的球形团聚体；包括以下步骤：1配置不同组分，一定浓度的高镍低锰混合盐溶液A、低镍高锰混合盐溶液B、碱溶液、氨水络合剂溶液；2向反应釜中加入一定体积的去离子水及氨水作为反应底液，连接水浴锅，使反应釜的内部温度恒定；将盐溶液A全部置于中间反应釜中，然后以一定的进料速率不断的将盐溶液B泵入盐溶液A中并同时搅拌混合，同时将中间反应釜内的混合溶液不断地泵入反应釜内，也就是说中间反应釜中不断有盐溶液A泵入同时也有混合的盐溶液泵入到反应釜中；同时中间反应釜将混合均匀后的盐溶液泵入反应的同时，还有氨溶液、碱溶液以并流的方式同时流入反应釜中进行共沉淀反应，控制反应釜搅拌桨的转速及pH，反应一段时间后从而得到具有斜率梯度的无钴高镍前驱体混合溶液；3将步骤2得到的具有斜率梯度的无钴高镍前驱体混合溶液陈化一段的时间后，经过滤、烘干后，得到所设计的具有斜率梯度的无钴高镍前驱体粉末；4将步骤3所得前驱体粉末与锂源及M源在混料机中混合均匀后放入烧结炉进行两段式烧结后得到具有一次颗粒径向分布的全浓度不同斜率梯度的无钴高镍层状氧化物正极材料，且烧结气氛为氧气；其中M源分为两种方式中的一种或两种的形式进行材料的并入：1将含M元素的盐溶于步骤1所述的混合盐溶液A或和混合盐溶液B中；2在步骤4与前驱体及锂盐进行固相烧结；步骤1中镍锰混合盐溶液A中的镍锰两种元素的摩尔比例为0.6～1.0：0.01～0.4，盐溶液B中的镍锰两种元素的摩尔比例为0.6～1：0～1；盐溶液A中镍锰两种元素的摩尔浓度比例大于盐溶液B中镍锰两种元素的摩尔浓度比例，同时最终盐溶液A和盐溶液B中镍锰总摩尔比为复合无钴高镍层状氧化物正极材料中镍锰总摩尔比；步骤2中的反应时间为10-40h；步骤3中的陈化时间为4-24h，陈化过程中的搅拌桨转速为300-600。

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