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一种利用三氟化硼制备硼酸的方法 

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摘要:本发明公开了一种利用三氟化硼制备硼酸的方法,属于化工生产技术领域,本发明采用三氟化硼与水进行反应,利用氢氧化钙作为脱氟剂,通过直接蒸馏对产品进行纯化。制备硼酸产品的原料仅包括三氟化硼、去离子水及氢氧化钙和甲醇,产品纯度高,避免使用碱金属或碱土金属的甲醇合物,副产品主要为氟化钙,水溶性低,环境风险小。

主权项:1.一种利用三氟化硼制备硼酸的方法,其特征在于:包括以下步骤:S1:反应釜1中加入去离子水,搅拌,缓慢通入去离子水质量0.2倍的三氟化硼气体,过程持续放热;通气结束,持续搅拌待溶液恢复室温;S2:缓慢加入氢氧化钙溶液或者直接添加氢氧化钙固体,并保持搅拌速度800~2000rpm,氢氧化钙的总添加量按照nCaOH2:nBF3=1~2添加;S3:持续搅拌30min后,加热反应釜并升温至150~200℃,减压蒸馏脱水至水分完全脱除;S4:加入分子筛干燥过的无水甲醇,加入量n无水甲醇:nBF3=5~20,继续搅拌30min,使甲醇和硼酸的酯化反应平衡充分,90~120℃条件下加热蒸馏至完全蒸干,收集馏分1;S5:剩余固体继续加入干燥过的无水甲醇,加入量n无水甲醇:nBF3=5~10,继续搅拌30min,在90~120℃条件下加热蒸馏至完全蒸干,收集馏分2;剩余固体为副产氟化钙;S6:将馏分1和馏分2加入到蒸馏结晶釜1中,加入1~4倍馏分体积的去离子水,持续搅拌10min,减压蒸馏,脱除部分易挥发成分,保留液体体积为馏分1体积的0.05~0.5倍;S7:蒸至溶液浑浊停止加热,持续搅拌,降温速度保持1~10℃min,待降至室温后持续搅拌30min,放出固体结晶,滤掉滤液,剩余固体在90℃条件下干燥至恒重,得到纯硼酸产品。

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百度查询: 齐齐哈尔大学 一种利用三氟化硼制备硼酸的方法

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