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一种高耐热环氧粘结剂的制备方法及应用 

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摘要:本发明一种高耐热环氧粘结剂的制备方法及应用,通过在环氧树脂中引入刚性苯环和嗪环基团,以提高缩水甘油胺型环氧树脂的耐热性,通过将缩水甘油醚替换为缩水甘油胺,使得一个环氧树脂单体中引入多个环氧基团,可以提高交联密度进而提高环氧树脂的固化速度和耐高温性能。同时,叔胺基团的热稳定性要高于醚键,也可以起到提高热稳定性的作用。本发明制备方法制得的环氧粘结剂具有优异的耐高温性能,可显著提高粘结剂的使用范围和应用场景。

主权项:1.一种高耐热环氧粘结剂的制备方法,其特征在于,该制备方法包括以下步骤:1将对溴苯胺和对甲氧基氯苄分别溶于N,N-二甲基甲酰胺中,将对溴苯胺-N,N-二甲基甲酰胺溶液加入三颈烧瓶中,并将甲氧基氯苄-N,N-二甲基甲酰胺混合溶液加入恒压滴液漏斗中,滴加到三颈烧瓶中,并往三颈烧瓶中加入三乙胺,升温,搅拌,在一定温度下反应一定时间,冷却后除去结晶,水洗,干燥,获得4-溴-N,N-双4-甲氧基苄基苯胺,记作BMBA;2将步骤1中制备的BMBA干燥脱水处理,加入含分子筛的四氢呋喃中,依次加入镁屑和单质碘于搅拌下进行反应得反应液,将反应液在氮气保护下进行脱氧处理,加热反应至溶液不再有气泡冒出,获得4-双4-甲氧基苄基氨基苯基溴化镁,即格氏试剂;3将三聚氯氰溶于四氟氢喃中,升温,将步骤2中合成的格氏试剂滴加加入,搅拌反应一段时间后,获得4,4',4”-1,3,5-三嗪-2,4,6-三基三N,N-双4-甲氧基苄基苯胺,记作TTMA;4将步骤3制备获得的TTMA溶于二氯甲烷中,滴加三氟乙酸进行反应,反应一段时间后,使用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤溶液,滴定pH为中性,分离萃取获得4,4',4”-1,3,5-三嗪-2,4,6-三基三苯胺,记作TTA;5将步骤4中制备的TTA加入到环氧氯丙烷中,于三颈烧瓶中反应,并加入四丁基溴化铵,在一定温度下搅拌反应,获得氯醇醚混合物;6将氢氧化钠水溶液加入步骤5中的氯醇醚混合物中,降温反应一段时间,搅拌,过滤,萃取,旋蒸除溶剂,洗涤,干燥,获得环氧粘树脂4,4',4”-1,3,5-三嗪-2,4,6-三基三N,N-双环氧乙烷-2-基甲基苯胺,记作TTOYA。

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