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摘要:本发明公开了一种耐热内胎材料及其制备方法,涉及橡胶材料领域。本发明在制备耐热内胎材料时,先将氨丙基三甲氧基硅烷、2,7‑二甲基‑2,4,6‑辛三烯二醛与3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苄胺反应制得改性硅氧烷,再将改性硅氧烷与烯丙基三甲氧基硅烷反应改性制得改性聚倍半硅氧烷;将丁基橡胶经环氧化和羟基化后制得羟基化丁基橡胶;将羟基化丁基橡胶与二烯丙基氯亚磷酸酯反应制得改性丁基橡胶;将改性丁基橡胶、改性聚倍半硅氧烷、硬脂酸、硫磺混炼并硫化制得。本发明制备的耐热内胎材料具有良好的抗老化性能、阻燃性能、耐热性能和拉伸强度。
主权项:1.一种耐热内胎材料的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:(1)将氨丙基三甲氧基硅烷、2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯二醛、3.5-二叔丁基-4-羟基苄胺、无水乙醇按质量比1:(0.7~0.9):(1~1.4):(15~25)混匀,在35~45℃下400~600rmin搅拌3~5h,用二氯甲烷萃取洗涤有机相3~5次,取有机相,50~60℃减压馏4~6h,制得改性硅氧烷;(2)将烯丙基三甲氧基硅烷、改性硅氧烷、甲基乙基酮、无水甲醇按质量比1:(0.2~0.4):(18~22):(3~5)混匀,在0℃下以2~4mlmin速率滴加甲基乙基酮质量0.05~0.15倍的0.1mol氢氧化钠水溶液,滴加完毕后继续反应0.5~1.5h,升温至70~80℃继续反应22~26h,用二氯甲烷萃取洗涤有机相3~5次,取有机相,50~60℃减压馏4~6h,制得改性聚倍半硅氧烷;(3)选用数均分子量30万、不饱和度1.9%的丁基橡胶,将丁基橡胶、正己烷按质量比1:(6~7)混匀,在35~45℃下300~400rmin搅拌25~35min,加入丁基橡胶质量0.025~0.035倍的间氯过氧苯甲酸,继续搅拌45~75min,用质量浓度1%的氢氧化钠水溶液调节pH为中性,冷却至室温,继续搅拌1.5~2.5h,倒入80~90℃热水中搅拌1~2h,用去离子水洗涤3~5次,在55~65℃下干燥3~5h,制得环氧化丁基橡胶;将环氧化丁基橡胶、正己烷按质量比1:(6~7)混匀,加入与环氧化丁基橡胶中环氧基团等摩尔量的质量浓度36.5%的浓盐酸溶液,继续搅拌45~75min,过程中根据GBT4612-2008监测环氧基开环情况,环氧基充分开环后用质量浓度1%的氢氧化钠水溶液调节pH为中性,冷却至室温,继续搅拌1.5~2.5h,倒入并浸没于无水乙醇中,待固体析出后,过滤,将固体用无水乙醇洗涤3~5次,在55~65℃下干燥3~5h,制得羟基化丁基橡胶;(4)将羟基化丁基橡胶、二烯丙基氯亚磷酸酯、三乙醇胺、二甲亚砜按质量比1:(0.7~0.9):(0.2~0.4):(8~12)混匀,在80~90℃下300~400rmin搅拌3~5h,冷却至室温,过滤,将固体用无水乙醇洗涤3~5次,在55~65℃下干燥3~5h,制得改性丁基橡胶;(5)将改性丁基橡胶、改性聚倍半硅氧烷、硬脂酸按质量比8~12:1:0.025混匀,用开炼机100~120℃混炼20~40min,将开炼机的辊距调到1~3mm,在50~70℃,加入改性丁基橡胶质量0.02~0.04倍的硫磺,打三角包3~5遍,在平板硫化机上140~160℃、14~16MPa硫化10~12h,自然冷却至室温后取出,得到耐热内胎材料。
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