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摘要:一种空天动力用超高温陶瓷改性CC复合材料及其制备方法,通过在CC坯体中引入ZrC和SiBCN多相超高温陶瓷基体改善了CC复合材料抗氧化烧蚀性能。其中所述的CC‑ZrC‑SiBCN超高温陶瓷基复合材料是将碳纤维预制体经高温热处理、化学气相定向沉积碳基体工艺以及高压复相先驱体均匀混料浸渍共裂解工艺致密化以及后高温热处理工艺至材料密度达到2.3gcm3~2.5gcm3。具体制备方法为:首先将碳纤维预制体进行高温热处理,之后采用化学气相沉积工艺进行PyC界面沉积和基体碳制备,然后进行ZrC陶瓷基体和SiBCN基体制备,然后对形成复合材料进行后高温热处理,最后采用化学气相沉积进行SiC表面涂层得到了空天动力用CC‑ZrC‑SiBCN超高温陶瓷基复合材料,具有耐超高温,低膨胀系数,优异抗氧化和烧蚀性能等优点。
主权项:1.一种空天动力用超高温陶瓷改性CC复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:1碳纤维预制体制备碳纤维预制体为根据空天动力热端构件结构采用T1000碳纤维三维正交编织方式的预制体,其中碳纤维预制体体积密度为0.85gcm3~0.95gcm3,碳纤维预制体中纤维含量为40%~45%。2高温热处理将碳纤维预制体在高温炉内进行2300℃~2400℃的高温热处理,热处理时间为1h~2h,通入氩气作为保护气,压力维持在3000Pa~5000Pa;3PyC界面的制备采用化学沉积法对高温热处理后的碳纤维预制体沉积PyC界面,得到碳纤维多孔体;PyC界面的厚度为600nm~800nm;4热解碳基体沉积将碳纤维多孔体经过化学气相定向沉积热解碳基体,沉积工艺参数为:以天然气作为碳源,氮气作为稀释气体进行热解碳沉积;沉积工艺参数为:沉积温度为1000℃~1100℃,天然气流量为30Lh~50Lh,氮气流量为30Lh~50Lh,沉积时间为20~30h,沉积压力为2000Pa~3000Pa,热解碳基体沉积后得到CC坯体,CC坯体密度为1.2~1.3gcm3;5采用高压复相先驱体均匀混料浸渍共裂解工艺,对CC坯体进行ZrC-SiBCN超高温陶瓷基体致密化,制备配制聚碳锆烷和聚硼硅氮烷混合浸渍液的方法:CC-ZrC-SiBCN超高温陶瓷基复合材料中ZrC基体和SiBCN基体含量质量比为7:3~6:4,根据前期热重分析得到的聚碳锆烷中的ZrC转化率和聚硼硅氮烷中的SiBCN基体转化率对聚碳锆烷和聚硼硅氮烷各自用量进行计算称重,然后将称量好的聚碳锆烷和聚硼硅氮烷加入二甲苯溶剂中进行搅拌得到聚碳锆烷和聚硼硅氮烷混合浸渍液,其中二甲苯质量与聚碳锆烷和聚硼硅氮烷总质量比例为1:1,配制聚碳锆烷和聚硼硅氮烷混合浸渍液过程中搅拌时间为6~8小时;然后对CC坯体进行高压浸渍;将CC坯体置于浸渍设备中,然后抽真空<100Pa,将聚碳锆烷和聚硼硅氮烷混合浸渍液加入到浸渍设备中,通入氮气至压力为3MPa~5MPa,进行加压浸渍2h;待加压浸渍完成后放入烘箱中固化3h;固化温度为250℃~300℃;固化完成后放入裂解炉中进行裂解得到ZrC和SiBCN陶瓷基体;裂解温度为1400℃~1600℃,升温速率为5~10℃min,保温时间为1h~3h,通入氮气作为保护气;重复上述高压复相先驱体均匀混料浸渍共裂解工艺多次,至CC坯体密度达到2.0~2.3gcm3得到CC-ZrC-SiBCN超高温陶瓷基复合材料;6后高温热处理后热处理温度工艺参数为:热处理温度1600℃~1800℃,热处理时间为2h~3h,通入氮气作为保护气,压力维持在3000Pa~5000Pa,升温速率为60℃h~80℃h,降温过程中控制降温速率为50℃h~80℃h;7SiC表面涂层制备采用化学气相沉积法对CC-ZrC-SiBCN超高温陶瓷基复合材料表面沉积制备SiC涂层进行表面封孔,最后得到CC-ZrC-SiBCN超高温陶瓷基复合材料,密度为2.3~2.5gcm3。
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