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一种酒石酸长春瑞滨的纯化方法 

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申请/专利权人:海南长春花药业有限公司

摘要:本发明公开一种酒石酸长春瑞滨的纯化方法,包括S10、乙醚打浆步骤:取长春瑞滨粗品,加入乙醚,氮气保护,在避光的条件下,于2‑10℃下搅拌,抽滤,得到第一长春瑞滨;S20、一次重结晶步骤:将第一长春瑞滨加入有机溶剂a中使其溶解,并浓缩至干,重复进行一次,得到第一固体,加无水乙醇,氮气保护,在避光的条件下,加热至35‑40℃溶解,接着降温至0‑5℃,于该温度下搅拌,抽滤,得到第二长春瑞滨;S30、二次重结晶步骤,得到第三长春瑞滨;S40、成盐步骤,得酒石酸长春瑞滨。本发明易于操作,只要通过打浆与重结晶相结合的方法就能获得高纯度的长春瑞滨,进而通过成盐获得的酒石酸长春瑞滨的方法,其纯度可达到99.4%以上,收率能达到35%‑45%,适合工业化生产。

主权项:1.一种酒石酸长春瑞滨的纯化方法,其特征在于,包括:S10、乙醚打浆步骤:取长春瑞滨粗品,加入乙醚,氮气保护,在避光的条件下,于2-10℃下搅拌2小时,抽滤,得到第一长春瑞滨;乙醚的用量为长春瑞滨粗品的3-8倍vm;S20、一次重结晶步骤:将第一长春瑞滨加入有机溶剂a中使其溶解,并浓缩至干,重复进行一次,得到第一固体,加无水乙醇,氮气保护,在避光的条件下,加热至35-40℃溶解,接着降温至0-5℃,于该温度下搅拌,抽滤,得到第二长春瑞滨;有机溶剂a是指四氢呋喃或者甲基-四氢呋喃,有机溶剂a的用量为第一长春瑞滨的2-5倍vm;无水乙醇的用量为第一固体的2-10倍vm,搅拌时间为2小时;S30、二次重结晶步骤:将第二长春瑞滨加入有机溶剂b中使其溶解,并浓缩至干,重复进行一次,得到第二固体,加乙酸乙酯和无水乙醇,氮气保护,在避光的条件下,降温至-5-0℃,在该温度下搅拌,搅拌时间为4小时,过滤,得到第三长春瑞滨;有机溶剂b是指四氢呋喃或者甲基-四氢呋喃,有机溶剂b的量为第二长春瑞滨的2-5倍vm;加乙酸乙酯的量为第二固体的0.5-5倍,无水乙醇的用量为第二固体的2-10倍;S40、成盐步骤:将第三长春瑞滨加入有机溶剂c中使其溶解,并浓缩至干,重复进行一次,得到第三固体,加5-10倍vm的丙酮溶解,在室温及搅拌下,滴加定量的L-酒石酸丙酮溶液,滴毕,搅拌30min,然后,移至冷冻温度下继续放置24小时使析晶完全,过滤,洗涤,于40-45℃下减压干燥,得酒石酸长春瑞滨;有机溶剂c是指丙酮,有机溶剂c的用量为第三长春瑞滨的2-5倍vm;L-酒石酸丙酮溶液中L-酒石酸的用量=第三固体的重量×1.05×38.5%。

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