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千金藤素晶体及其制备方法 

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申请/专利权人:南京工业大学

摘要:本发明属于医药精制技术领域,涉及千金藤素晶体及其制备方法。本发明提供的晶体相对于无定形千金藤素粉末来说,堆积密度高,流动性好,稳定性强,便于存储与运输。本发明提供的千金藤素晶型I晶体与5种千金藤素溶剂化物晶体的稳定性较好,将样品置于动态蒸汽吸附仪中40℃,记录3小时内质量变化小于0.01g时的重量,千金藤素晶型I晶体与5种千金藤素溶剂化物晶体的吸湿性远低于无定形千金藤素粉末,说明本发明提供的千金藤素晶体的稳定性相较于无定形千金藤素粉末有较大提升。

主权项:1.一种千金藤素晶体的制备方法,其特征在于,将第一原料与第一溶剂混合,溶解第一原料,得到第一混合液;将第一混合液在室温下进行蒸发结晶,析出晶体,将结晶体系过滤、干燥,即得千金藤素晶型I晶体;所述的第一原料为千金藤素;所述的第一溶剂为二甲基乙酰胺或N-甲基甲酰胺;其中,所述的千金藤素晶型I晶体,分子式为C37H38N2O6,晶体结构属于三斜晶系,P31空间群,晶胞参数为α=90°,β=90°,γ=120.00°,晶胞体积晶胞内最小不对称单元数Z=3,在其最小不对称单元中含有1个千金藤素分子;有以下研磨后测量的根据2θ-衍射角和II0-相对强度表示的X-射线粉末衍射特征谱线,使用Cu-Kα射线测量: 所述的千金藤素晶型I晶体为结晶粉末;所述的溶解第一原料,溶解方式为超声溶解或振荡溶解;所述的超声溶解,超声功率为50~100W,超声温度为30~40℃;所述的振荡溶解,振荡溶解温度为20~50℃,振荡转速为100~300转分钟;所述的第一原料与第一溶剂的质量体积比为0.1~0.4g:2mL;所述的千金藤素晶型I晶体,结晶粉末的堆积密度大于0.80gcm3;所述的千金藤素晶型I晶体,结晶粉末的振实密度大于0.85gcm3。

全文数据:

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