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制备高纯度(甲基)丙烯酸酯的方法 

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申请/专利权人:罗姆化学有限责任公司;罗姆化学(上海)有限公司

摘要:本发明涉及一种制备高纯度甲基丙烯酸酯,特别是具有高纯度的羟基官能甲基丙烯酸酯的方法。该方法使用至少一个合适的反应器、中间容器,在所述中间容器中中间储存在反应器中形成的粗制溶液,然后将其供入合适的蒸馏纯化装置,所述蒸馏纯化装置包括至少两个纯化周期。

主权项:1.制备高纯度甲基丙烯酸酯的方法,从甲基丙烯酸和环氧官能化合物开始制备,所述方法包括至少以下方法步骤:a甲基丙烯酸与至少一种环氧官能化合物在反应器R中在催化剂存在下反应,其中在反应时间t1之后,通过从所述反应器中除去气相来降低气相和液相中的环氧官能化合物的含量,其中当液相中的甲基丙烯酸浓度小于1.0重量%时,反应时间t1结束,b在所述反应完成后将作为液相存在于所述反应器R中的含甲基丙烯酸酯的反应混合物转移至第一中间容器V1,c在包括至少第一纯化周期P1和第二纯化周期P2的纯化过程中纯化目标高纯度甲基丙烯酸酯,其中各纯化周期进行至少一次,并且其中第一纯化周期P1在第二纯化周期P2之前进行,其中在第一纯化周期P1中从含甲基丙烯酸酯的反应混合物中分离出高沸点成分,和其中在第二纯化周期P2中从获自第一纯化周期P1的剩余物中分离出低沸点成分和高沸点成分,其中获自第二纯化周期P2的剩余物由99.5重量%的目标甲基丙烯酸酯组成,并且进一步包含1至1500ppm,优选1至1000ppm,更优选1至800ppm的乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA),1至1500ppm,优选1至500ppm,更优选1至50ppm的二乙二醇甲基丙烯酸酯(DEGMA),和1至1000ppm,优选1至500ppm,更优选1至300ppm的甘油单甲基丙烯酸酯(GMMA),其中获自第二纯化周期P2的剩余物具有在1至10,优选1至8的范围内的色值,其中低沸点成分是反应混合物中包含的在给定压力下的沸点温度低于目标甲基丙烯酸酯的沸点温度的化合物,和其中高沸点成分是反应混合物中包含的在给定压力下的沸点温度高于目标甲基丙烯酸酯的沸点温度的化合物,其中所述纯化步骤c包括方法步骤c-P1.1,其中方法步骤c-P1.1代表第一纯化周期P1的方法步骤,其中方法步骤c-P1.1包括:c-P1.1将含甲基丙烯酸酯的反应混合物从第一中间容器V1转移至第一分离布置,其包括至少第一蒸馏塔(蒸馏塔D1.1),其中在第一纯化周期P1中将含甲基丙烯酸酯的反应混合物分离成至少以下两个级分:i至少一个含有目标甲基丙烯酸酯并进一步含有低沸点成分的塔顶级分(级分F1.1.1),所得级分代表获自第一纯化周期P1的剩余物,和ii至少一个含有高沸点成分的塔底级分(级分F1.1.2),其中所述纯化步骤c包括方法步骤c-P2.1,其中方法步骤c-P2.1代表第二纯化周期P2的方法步骤,其中方法步骤c-P2.1包括:c-P2.1将获自第一纯化周期P1的剩余物(级分F1.1.1)转移至第二分离布置,其包括至少第一蒸馏塔(蒸馏塔D2.1)和任选的至少第二蒸馏塔(蒸馏塔D2.2),其中在第二纯化周期P2中将获自第一纯化周期P1的剩余物(塔顶级分F1.1.1)分离成至少以下三个级分:i至少一个含有低沸点成分的塔顶级分(级分F2.1.1),ii至少一个含有高沸点成分的塔底级分(级分F2.2.2),和iii含有纯度99.5重量%的目标甲基丙烯酸酯的产物级分,其代表获自第二纯化周期P2的剩余物(级分F2.2.1)。

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权利要求:

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