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申请/专利权人：中国人民解放军军事科学院防化研究院

摘要：本发明属于有机化学领域，具体涉及一类芳基高价碘盐的制备方法。本发明所述合成方法以芳基碘化物为原料，在氧化剂的作用下，以良溶剂为溶剂，温度范围在‑78℃至70℃，通过氧化反应及阴离子配体交换反应，不需分离中间产物，在1至5小时内即可制备该类芳基高价碘盐试剂。本发明条件温和，原料易得，操作简单，产物容易分离、收率高，产品纯度在95％以上。本发明的制备路线大幅降低了现有生物、医药、化学中间体的生产成本，有利于工业化规模生产，可用于生物医药、农药、材料等方面。

主权项：1.一类芳基高价碘盐的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括如下步骤：S1：惰性气体氛围及-78℃～70℃搅拌条件下，在酸酐和良溶剂的混合溶剂中加入起始原料芳基碘化物和氧化剂进行反应；酸酐与芳基碘化物的摩尔比为0.1～1000；氧化剂与芳基碘化物的摩尔比为0.01～100；反应体系的浓度为芳基碘化物的摩尔数与良溶剂的体积比为0.01～100molL；所述的酸酐选自乙酸酐、丙酸酐、三氟乙酸酐TFAA或苯甲酸酐中的任意一种；所述良溶剂选自二氯甲烷DCM、四氯甲烷、二氯乙烷、丙酮、乙腈、丙腈、丁腈、六氟异丙醇或二甲基亚砜中的任意一种或两种以上混合物；所述氧化剂选自双氧水、浓硝酸HNO3、次氯酸钠、次氯酸钙、次氯酸叔丁酯、过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸氢钾Oxone、氯酸钠、溴酸钾或间氯过氧苯甲酸m-CPBA中的任意一种或两种以上混合物；所述芳基碘化物为碘苯或带1～5个取代基的碘苯；其中取代基选自氟、氯、溴、三氟甲基、二氟甲基、三氯甲基、二氯甲基、氰基、硝基、羧基、酰基、磺酰基或膦酰基中的任意一种或两种以上；S2：待步骤S1反应完成后，将体系温度调节至-78℃～70℃，搅拌条件下加入三氟甲磺酸三甲基硅酯TMSOTf，充分进行反应；TMSOTf与芳基碘化物的摩尔比为0.9～10.0；S3：步骤S2反应完成后，将体系温度调节至-78℃～70℃，搅拌条件下加入三甲基氰硅烷TMSCN；TMSCN与芳基碘化物的摩尔比为0.9～10.0；S4：步骤S3反应完成后，将体系温度调节至10～30℃，搅拌条件加入不良溶剂使得固体析出；不良溶剂与良溶剂的体积比为0.1～1000；所得固体为芳基高价碘盐；所述的不良溶剂选自正戊烷、正己烷Hex、正庚烷、乙醚、甲基叔丁基醚、异丙醚、四氢呋喃、二氧六环中的任意一种或两种以上混合物。

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