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申请/专利权人：中国科学院大连化学物理研究所

摘要：本发明提供了一种从桑黄药材中制备化合物PhellibauminD的方法，该方法将桑黄药材用乙醇水提取，采用制备色谱二维正交技术，一维利用耐纯水C18YE硅胶填料富集获得化合物PhellibauminD粗品，二维利用高密度键合C18TDE硅胶填料进行制备纯化，获得纯度90％化合物PhellibauminD。本发明制备过程重复性好，溶剂可回收利用，收率高，自动化程度高，易于操作，可以满足大规模生产的需求。

主权项：1.一种从桑黄药材中制备化合物PhellibauminD的方法，步骤如下：（1）将桑黄药材进行乙醇水煮沸提取，获得桑黄醇提液；（2）将桑黄醇提液进行陶瓷膜过滤，得到陶瓷膜透过液，再浓缩得到陶瓷膜透过浓缩液；（3）利用耐纯水C18YE硅胶填料将陶瓷膜透过浓缩液进行一维富集，获得化合物PhellibauminD粗品；所用色谱填料为耐纯水C18YE硅胶填料,洗脱条件为甲醇、乙醇中的一种或二种有机相与酸水为水相作为流动相，水相为甲酸或草酸中的一种或二种，体积占比为0.05~5.0%，按照有机相20~80%等度，20~80%线性梯度或台阶梯度，流速为0.05~1.5倍填料体积min，温度10~60℃，载样量0.1~8.0%，检测器为DAD紫外检测器，洗脱时间为10~200min，按照检测器色谱峰曲线收集馏分，对所有馏分进行液相分析，确认PhellibauminD馏分，合并后浓缩至20~200mgmL为一维制备PhellibauminD粗品；所用色谱填料C18YE硅胶填料对化合物PhellibauminD有很好的富集作用，填料粒径为5~200mm，孔径为50~300Å，富集获得化合物PhellibauminD粗品；（4）将化合物PhellibauminD粗品进行二维色谱制备纯化，得到高纯化合物PhellibauminD，所采用色谱填料为高密度键合C18TDE硅胶填料，洗脱条件为甲醇、乙醇中的一种或二种为有机相与酸水为水相作为流动相，水相为甲酸或草酸中的一种或两种，体积占比为0.1~3.0%，按照有机相30~80%等度，30~80%线性梯度或台阶梯度，流速为0.05~1.5倍填料体积min，温度10~60℃，载样量0.1~5.0%，检测器为DAD紫外检测器，洗脱时间为10~200min，按照检测器色谱峰曲线对PhellibauminD的组分进行收集，所得馏分真空干燥，即可得到纯度90%的化合物PhellibauminD；二维制备所用的高密度键合C18TDE硅胶填料，对化合物PhellibauminD有很好的保留，同时与一维分离有很好的正交性，可以将更多的杂质进行分离去除，从而获得高纯化合物PhellibauminD，填料粒径为5~200mm，孔径为50~200Å，制备获得纯度90%化合物PhellibauminD。

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