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申请/专利权人:广西金源生物化工实业有限公司
摘要:本发明涉及一种4‑氯乙酰乙酸乙酯及同类型物质的纯化方法,将不同含量的4‑氯乙酰乙酸乙酯的粗品投入搪瓷结晶釜中,结晶釜夹套通入冰盐水缓慢降温,待釜温降至一定温度时加入少量晶种,釜内迅速有晶体生成,大约20‑40小时后待釜内变黏稠后进行抽滤,抽滤结束后升温至‑6‑‑7℃进行发汗,发汗约2‑3小时后再将发汗液抽走,晶体会被进一步的纯化。然后将晶体进行融化、检测、装桶即得产品。本发明对于热敏性物质而言尤为适用,由于大部分物质的熔点都在0℃以下,所以结晶提纯的温度都在零度以下,整个提纯的过程中物料几乎没有任何损失。结晶的能耗是精馏的13。可以采用比较大的结晶釜结晶。
主权项:1.一种4-氯乙酰乙酸乙酯及同类型物质的纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:将不同含量的4-氯乙酰乙酸乙酯及同类型物质粗品投入结晶釜中,结晶釜夹套通入冷却液缓慢降温;S2:待釜温降至-5℃到-25℃之间时加入少量晶种,釜内迅速有晶体生成,静置20-40小时后待釜内变黏稠进行抽滤;S3:抽滤结束后升温至-6℃到7℃进行发汗,发汗2到3小时后将发汗液抽走,晶体进一步得纯化;S4:将纯化后晶体进行融化、检测、装桶后即得产品。
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权利要求:
百度查询: 广西金源生物化工实业有限公司 一种4-氯乙酰乙酸乙酯及同类型物质的纯化方法
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