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申请/专利权人:苏州源创药物研究有限公司
摘要:本发明提供了一种丙戊酸钠中间体二丙基丙二酸二乙酯的制备方法,包括以下步骤:将丙二酸二乙酯加入到醇钠溶液中,升温至反应温度,在反应体系中滴加1‑卤代丙烷进行烷基化反应,蒸馏去除生成的低沸点溶剂;第二次滴加醇钠溶液和1‑卤代丙烷进行烷基化反应,蒸馏去除生成的低沸点溶剂;第三次滴加醇钠溶液和1‑卤代丙烷进行烷基化反应,蒸馏去除生成的低沸点溶剂,得到丙戊酸钠中间体二丙基丙二酸二乙酯。利用本发明的方法能够显著抑制单取代丙基丙二酸二乙酯杂质的生成,所得到的目标产品中间体二丙基丙二酸二乙酯纯度≥99.0%。
主权项:1.一种丙戊酸钠中间体二丙基丙二酸二乙酯的制备方法,由丙二酸二乙酯与1-卤代丙烷在醇钠的催化作用下生成二丙基丙二酸二乙酯,其特征在于:包括以下步骤:1将醇钠溶液升温至反应温度,滴加丙二酸二乙酯,在反应体系中滴加1-卤代丙烷,进行烷基化反应,蒸馏去除生成的低沸点溶剂;2再次滴加醇钠溶液和1-卤代丙烷,进行烷基化反应,蒸馏去除生成的低沸点溶剂;3第三次滴加醇钠溶液和1-卤代丙烷进行烷基化反应,蒸馏去除生成的低沸点溶剂,得到丙戊酸钠中间体二丙基丙二酸二乙酯。
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