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一种5-(2,4-二氟苯基)异噁唑-3-甲酸乙酯的连续合成方法 

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申请/专利权人:深圳智微通科技有限公司

摘要:本发明涉及一种5‑2,4‑二氟苯基异噁唑‑3‑甲酸乙酯的连续合成方法。本发明以4‑2,4‑二氟苯基‑2,4‑二氧代丁酸乙酯和盐酸羟胺为原料,将物料通过微混合器混合均匀,并在加热延时管中进行控温反应生成中间体溶液;中间体溶液通入动态管式反应器经超纯水淬灭后老化生成含有固体的产物混合液,浓缩、过滤、洗涤、干燥和纯化后得到产物。本发明利用微混合器和动态管式反应器强化混合和反应的特性连续合成5‑2,4‑二氟苯基异噁唑‑3‑甲酸乙酯,流程简单,反应时间短,对于设备温度控制要求较低,能保证产品的批次稳定性,提高产品质量。

主权项:1.一种5-2,4-二氟苯基异噁唑-3-甲酸乙酯的连续合成方法,其特征在于,包括以下步骤:将4-2,4-二氟苯基-2,4-二氧代丁酸乙酯溶于有机溶剂1,配制成料液1;将盐酸羟胺溶于有机溶剂2,配制成料液2;采用预先配置好的料液1和料液2为原料,分别通过计量泵输送,之后两股料液通过一个“T”型微混合器,在室温下快速混合均匀,得到混合物料;将所述混合物料输送到加热延时管中进行控温反应,得到含中间体的溶液3;所述中间体溶液3从所述加热延时管的出口流出,通入温度恒定的动态管式反应器中,将超纯水泵入到动态管式反应器中淬灭反应,老化后得到含有固体的产物混合液;将所述产物混合液进行浓缩、过滤、洗涤和干燥后得到粗产物,利用液相色谱法外标定量分析所述粗产物中目标产物的含量,分离纯化即得所述5-2,4-二氟苯基异噁唑-3-甲酸乙酯。

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