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申请/专利权人：中国科学院金属研究所

摘要：本发明涉及透射电子显微镜配件及低维材料原位测量研究领域，具体为一种透射电子显微镜用原位电学样品杆系统。该系统包括：用于传导电信号的高真空圆形气密连接器、表面绝缘的中空样品杆框架、置于样品杆框架内的导线、陶瓷加热片、热敏电阻、控温单元、加热芯片等。热敏电阻和陶瓷加热集成于微型样品台上，通过导线和圆形气密连接器与外部电路单元连接，用于监控微型样品台的加热温度、加热速率和温度稳定性；加热芯片置于微型样品台上，可进一步对样品微区进行温度调控。本发明最大限度地实现在真空环境中和加热、加电外场条件下对材料宏观性能的原子尺度测量与研究，广泛适用于探究各种高温相变、电学性能、热电性能、化学反应等。

主权项：1.一种透射电子显微镜用原位电学样品杆系统，其特征在于：该系统依次包括中空样品杆框架1、传导电信号的高真空圆形气密连接器2、陶瓷加热片3、热敏电阻4、外部电路单元、置于中空样品杆框架内的金属导线5、微型样品台6、加热芯片7，具体结构如下：样品杆框架1为中空结构，其表面沉积绝缘涂层，避免其中的金属导线5与样品杆框架1短路产生安全隐患，样品杆框架1的末端与传导电信号的高真空圆形气密连接器2相连，通过传导电信号的高真空圆形气密连接器2，隔绝样品杆框架1内部高真空与外部大气环境，传导电信号的高真空圆形气密连接器2通过金属导线5连接样品杆系统前端的陶瓷加热片3、热敏电阻4、加热芯片7与外部电路单元；陶瓷加热片3和热敏电阻4集成于微型样品台6上，通过金属导线5和传导电信号的高真空圆形气密连接器2与外部电路单元相连，用于监控对微型样品台的加热温度和加热速率；加热芯片7安置于微型样品台6内，用于微区温度调控，同时承载各种固体样品，加热芯片7由对透射电子束透明的氧化铝、氧化硅、氮化硅或碳化硅窗口8组成，其具有良好的化学和物理稳定性；加热芯片7上同时沉积有偏压电极10，偏压电极10采用四电极结构，两路电极用于接通电流，两路电极用于监测电压降；微型样品台6为金属材质，其表面沉积有80～120μm厚Al2O3绝缘层，避免加热芯片和样品与微型样品台6短路产生安全隐患；加热芯片7上的加热电极9沉积于窗口8上，加热电极9采用CrAuAl2O3、TiAuAl2O3、CrPtAl2O3、TiPtAl2O3、CrCuAl2O3TiCuAl2O3、CrAgAl2O3或TiAgAl2O3，加热电极9顶层的Al2O3为高导热绝缘惰性材料，避免样品与窗口材料反应；加热电极9采用四电极结构，两路电极用于测温，两路电极用于加热，加热电线环绕于窗口8四周，确保样品加热均匀；偏压电极10沉积于窗口8上，偏压电极10采用耐高温金属材料：CrAu、TiAu、CrPt、TiPt、CrCuTiCu、CrAg或TiAg；该系统能在透射电镜的高真空中实现在加热和加电外场条件下对材料宏观性能的原子尺度测量与研究，微型样品台6加热温度范围：室温至200℃，最大加热速率≥10℃秒，加热芯片7最大加热速率≥500℃秒，最大冷却速率≥500℃秒，加热温度范围：室温至1000℃，温度稳定性≤±0.1℃，施加偏压≤±30V，电流≤1A。

全文数据：一种透射电子显微镜用原位电学样品杆系统技术领域[0001]本发明涉及透射电子显微镜配件及低维材料原位测量研究领域，具体为一种透射电子显微镜用原位电学样品杆系统。背景技术[0002]周围环境和多物理外场耦合所导致的材料在亚纳米或原子尺度上的结构变化是其宏观特性的根源，而能否在亚纳米或原子尺度上观察到材料在环境和外场作用下的显微结构或化学组分演变也就成为认知材料特性的关键。环境和外场作用下的纳米尺度结构和特性的原位、实时高分辨表征技术直接决定我们对于材料的认知能力，是实现指导信息、能源、环境、生物等众多领域内材料结构设计及关联理化性能调控的共性关键技术，也直接决定能否继续保持我国在纳米科技国际竞争中的优势。因而，发展纳米尺度原位、实时、动态表征方法与检测技术并提高在外场作用下的极限分辨率也就成为我国当前纳米科技专项中的重要研究内容之一。[0003]原位透射电子显微镜分析技术可在气态、液态、固态、等离子态环境和辐照、力、热、电等外场条件下，原位、实时、动态的研究材料的组成结构与物理化学性质之间的相关性，这种分析表征技术同时具备时间尺度与空间尺度的高分辨特性，可从深层次理解材料的本征属性，促进材料的设计和性能优化，大大提高新材料的研发效率，是目前纳米结构表征学中最新颖和最具发展空间的研宄领域。其主要问题在于，我国科研单位长期以来所使用的先进分析表征仪器严重依赖于欧美日等发达国家，透射电子显微镜系统这类高端分析设备几乎全部源自进口。作为最具发展潜力的显微表征技术，原位仿真环境透射电镜分析表征技术在发达国家发展极为迅速。近年来，我国在原位透射电镜分析表征设备方面已有所发展，但明显落后于世界科技强国，相关技术装备水平仍存在较大的差距。随着我国对科研工作支持力度的逐级加大，国内几乎所有装备透射电镜的科研单位和企业都有使用原位透射电镜样品杆系统的需求。然而，设计制作原位仿真环境和多场耦合功能样品杆系统的技术难度大，关键技术和核心专利都掌握在国外公司手中，使得目前国内商品化的原位仿真环境样品杆系统都是由国外公司进口，价格非常昂贵，几乎占到透射电子显微镜价格的一半，严重阻碍原位透射电镜表征技术在我国的推广使用。更加突出的问题是我国进口的原位样品杆系统的使用功能受到限制，无响应式订制，难以根据科研任务的需求而变化。而且只能进口到仿真真空环境和具有简单热、电外场功能的原位样品杆系统，这远远不能满足复杂多变的研究工作要求，极大地制约我国在原位透射电镜表征技术领域的发展，不仅科研工作内容受限，更重要的是失去进行原创性研宄的能力和技术积累，拥有原创性的科研设备是获取原创性科研成果的前提基础和最强有力的保障。由于技术限制，目前国内外尚无成熟的能同时实现原位加热和加电功能的商用透射电镜用样品杆系统，且已有原位样品杆的加热功能存在对高温样品成分分析EnergyDispersiveSpectroscopy,EDS准确性差，抗干扰能力低等缺点，基于这一诉求和申请人多年来在本领域扎实的工作基础，本发明最大限度地实现在真空环境中和加热、加电外场条件下对材料宏观性能的原子尺度测量与研究，广泛适用于探究各种高温相变、电学性能、热电性能、化学反应等。发明内容[0004]针对现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种透射电子显微镜用原位电学样品杆系统，能够在透射电子显微镜中实现真空环境中和加热、偏压外场条件下对材料S宏观物理、化学性能的原子尺度测量与研宄。[0005]本发明的技术方案是：[0006]—种透射电子显微镜用原位电学样品杆系统，该系统依次包括中空样品杆框架、传导电信号的高真空圆形气密连接器、陶瓷加热片、热敏电阻、外部电路单元、置于中空样品杆框架内的金属导线、微型样品台、加热芯片，具体结构如下：[0007]样品杆框架为中空结构，其表面沉积绝缘涂层，避免其中的金属导线与样品杆框架短路产生安全隐患，样品杆框架的末端与传导电信号的高真空圆形气密连接器相连，通过传导电信号的高真空圆形气密连接器，隔绝样品杆框架内部高真空与外部大气环境，传导电信号的高真空圆形气密连接器通过金属导线连接样品杆系统前端的陶瓷加热片、热敏电阻、加热芯片与外部电路单元；[0008]陶瓷加热片和热敏电阻集成于微型样品台上，通过金属导线和传导电信号的高真空圆形气密连接器与外部电路单元相连，用于监控对微型样品台的加热温度和加热速率。[0009]所述的透射电子显微镜用原位电学样品杆系统，微型样品台为金属材质，其表面沉积有8〇〜12〇wn厚Al2〇3绝缘层，避免加热芯片和样品与微型样品台短路产生安全隐患。[0010]所述的透射电子显微镜用原位电学样品杆系统，加热芯片安置于微型样品台内，用于微区温度调控，同时承载各种固体样品，加热芯片由对透射电子束透明的氧化错、氧化硅、氮化硅或碳化硅窗口组成，其具有良好的化学和物理稳定性。[0011]所述的透射电子显微镜用原位电学样品杆系统，加热芯片上的加热电极沉积于窗口上，加热电极采用CrAuAl2〇3、TiAuAl2〇3、CrPtAl2〇3、TiPtAl2〇3、CrCuAl2〇3TiCuAl2〇3、CrAgAl2〇3或TiAgAl2〇3,加热电极顶层的Al2〇3为高导热绝缘惰性材料，避免样品与窗口材料反应。[0012]所述的透射电子显微镜用原位电学样品杆系统，加热电极采用四电极结构，两路电极用于测温，两路电极用于加热，加热电线环绕于窗口四周，确保样品加热均匀。[0013]所述的透射电子显微镜用原位电学样品杆系统，加热芯片上同时沉积有偏压电极，偏压电极采用四电极结构，两路电极用于接通电流，两路电极用于监测电压降。[0014]所述的透射电子显微镜用原位电学样品杆系统，偏压电极沉积于窗口上，偏压电极采用耐高温金属材料:CrAu、TiAu、CrPt、TiPt、CrCuTiCu、CrAgSTiAg。[0015]所述的透射电子显微镜用原位电学样品杆系统，该系统能在透射电镜的高真空中实现在加热和加电外场条件下对材料宏观性能的原子尺度测量与研宄，微型样品台加热温度范围：室温至20TC，最大加热速率多1TC秒，加热芯片最大加热速率多500°C秒，最大冷却速率彡500。：秒，加热温度范围：室温至1〇〇〇X：，温度稳定性10°c秒，加热芯片最大加热速率彡50TC秒，最大冷却速率彡5〇〇°c秒，加热温度范围：室温至looor，温度稳定性±o.rc，施加偏压在±3〇v，电流ia。[0019]3、本发明陶瓷加热片和热敏电阻连用集成于微型样品台上，可精准控制宏观尺度下样品的温度。[0020]4、本发明微型样品台上的加热芯片，可实时精确监控样品微区温度，最大限度地实现对样品的温度调节功能。[0021]5、本发明偏压功能采用四电极结构，能够准确测量不同温度下样品的电学信号，不受接触电阻影响，抗干扰能力强。[0022]6、本发明有效微区加热面积小且集中，所引起的红外辐射对于透射电镜EDS分析的背底噪音干扰影响小，可实现65TC以上准确分析样品的成分。附图说明[0023]图1透射电镜用原位电学样品杆系统效果图。[0024]图2样品杆前端微型样品台装配立体图。[0025]图3装配完成的微型样品台立体示意图。[0026]图4具有偏压功能的加热芯片结构示意图。[0027]附图标记说明如下：[0028]1一一样品杆框架；2一一传导电信号的高真空圆形气密连接器；3—一陶瓷加热片;4--热敏电阻;5--金属导线;6--微型样品台；7--加热芯片;8--窗口；9--加热电极;1〇——偏压电极。具体实施方式[0029]下面结合附图和实施例对发明的具体实施方式作进一步详细的说明。对于这些实施例的详细描述，应该理解为本领域的技术人员可以通过本发明来实践，并可以通过使用其它实施例，在不脱离所附权利要求书的精神和本发明范畴的情况下，对所示实例进行更改和或改变。此外，虽然在实施例中公布本发明的特定特征，但是这种特定特征可以适当进行更改，实现本发明的功能。[0030]如图1至图4所示，本发明透射电子显微镜用原位电学样品杆系统，主要包括：中空样品杆框架1、传导电信号的高真空圆形气密连接器2、陶瓷加热片3、热敏电阻4、外部电路单元、置于中空样品杆框架内的金属导线5、微型样品台6、加热芯片7等部分，具体结构如下：[0031]样品杆框架1为中空结构，其表面沉积绝缘涂层，避免其中的金属导线5与样品杆框架1短路产生安全隐患，样品杆框架1的末端与传导电信号的高真空圆形气密连接器2相连，传导电信号的高真空圆形气密连接器2隔绝样品杆框架1内部高真空与外部大气环境，传导电信号的高真空圆形气密连接器2再通过金属导线5连接样品杆系统前端陶瓷加热片3、热敏电阻4、加热芯片7与外部电路单元，外部电路单元的作用是:监控陶瓷加热片、加热芯片温度和偏压电极以及电流大小。[0032]如图2-图3所示，陶瓷加热片3和热敏电阻4安装于微型样品台6上，通过金属导线5和传导电信号的高真空圆形气密连接器2与外部电路单元相连，用于监控对微型样品台的加热温度和加热速率。微型样品台6为金属如:铜-钨合金等材质，其表面沉积有lOOwn厚Al2〇3绝缘层，避免加热芯片和样品与微型样品台6短路产生安全隐患。[0033]如图4所示，加热芯片7安置于微型样品台6内，用于微区温度调控，同时承载各种固体样品，它是由对电子束透明的氧化铝、氧化硅、氮化硅或碳化硅窗口8组成，其具有良好的化学和物理稳定性。加热芯片7上的加热电极9沉积于窗口8上，加热电极9采用CrAuAl2〇3、TiAuAl2〇3、CrPtAl2〇3、TiPtAl2〇3、CrCuAl203、TiCuAl2〇3、CrAgAl2〇3*TiAgAl2〇3,位于顶层的AI2O3为高导热绝缘惰性材料，可避免样品与窗口材料反应。加热电极9采用四电极结构，两路电极用于测温，两路电极用于加热，加热电线环绕于窗口8四周，确保样品加热均匀。加热芯片7上同时沉积有偏压电极10,其同样采用四电极结构，两路电极用于接通电流，两路电极用于监测电压降。偏压电极10沉积于窗口8上，采用耐高温金属材料，如:0六11、11六11、0?1:、1'1?1:、0〇111〇1、'八§或11六8等。[0034]实施例结果表明，本发明最大限度地实现在真空环境中和加热、加电外场条件下对材料宏观性能的原子尺度测量与研宄，广泛适用于探宄各种高温相变、电学性能、热电性能、化学反应等。[0035]上面结合附图对本发明的实施例进行描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施例仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以做出很多形式，这些均属本发明的保护之内。

权利要求：1.一种透射电子显微镜用原位电学样品杆系统，其特征在于:该系统依次包括中空样品杆框架（1、传导电信号的高真空圆形气密连接器2、陶瓷加热片（3、热敏电阻4、外部电路单元、置于中空样品杆框架内的金属导线⑸、微型样品台6、加热芯片⑺，具体结构如下：样品杆框架（1为中空结构，其表面沉积绝缘涂层，避免其中的金属导线（5与样品杆框架（1短路产生安全隐患，样品杆框架⑴的末端与传导电信号的高真空圆形气密连接器⑵相连，通过传导电信号的高真空圆形气密连接器2，隔绝样品杆框架1内部高真空与外部大气环境，传导电信号的高真空圆形气密连接器⑵通过金属导线5连接样品杆系统前端的陶瓷加热片3、热敏电阻⑷、加热芯片⑺与外部电路单元；陶瓷加热片3和热敏电阻⑷集成于微型样品台⑹上，通过金属导线⑸和传导电信号的高真空圆形气密连接器2与外部电路单元相连，用于监控对微型样品台的加热温度和加热速率。2.按照权利要求1所述的透射电子显微镜用原位电学样品杆系统，其特征在于:微型样品台（6为金属材质，其表面沉积有80〜120ym厚AI2O3绝缘层，避免加热芯片和样品与微型样品台⑹短路产生安全隐患。3.按照权利要求1所述的透射电子显微镜用原位电学样品杆系统，其特征在于:加热芯片（7安置于微型样品台（6内，用于微区温度调控，同时承载各种固体样品，加热芯片（7由对透射电子束透明的氧化铝、氧化硅、氮化硅或碳化硅窗口⑻组成，其具有良好的化学和物理稳定性。4.按照权利要求1或3所述的透射电子显微镜用原位电学样品杆系统，其特征在于：加热芯片⑺上的加热电极⑼沉积于窗口⑻上，加热电极⑼采用CrAuAl2〇3、TiAu八12〇3、^^八12〇3、111^^12〇3、〇1^12〇311〇1八12〇3、八8^12〇3或11^^1203，加热电极9顶层的Al2〇3为高导热绝缘惰性材料，避免样品与窗口材料反应。5.按照权利要求4所述的透射电子显微镜用原位电学样品杆系统，其特征在于:加热电极⑼采用四电极结构，两路电极用于测温，两路电极用于加热，加热电线环绕于窗口⑻四周，确保样品加热均匀。6.按照权利要求4所述的透射电子显微镜用原位电学样品杆系统，其特征在于:加热芯片（7上同时沉积有偏压电极（1〇，偏压电极（1〇采用四电极结构，两路电极用于接通电流，两路电极用于监测电压降。7.按照权利要求6所述的透射电子显微镜用原位电学样品杆系统，其特征在于:偏压电极（10沉积于窗口⑻上，偏压电极（1〇米用耐尚温金属材料:CrAu、TiAu、CrPt、TiPt、CrCuTiCu、CrAg或TiAg。8.按照权利要求1至7之一所述的透射电子显微镜用原位电学样品杆系统，其特征在于:该系统能在透射电镜的高真空中实现在加热和加电外场条件下对材料宏观性能的原子尺度测量与研宄，微型样品台⑹加热温度范围：室温至200°C，最大加热速率10°C秒，力口热芯片（7最大加热速率彡5〇〇°C秒，最大冷却速率多500秒，加热温度范围：室温至looor，温度稳定性±〇.rc，施加偏压±3〇v，电流ia。

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