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申请/专利权人:苏州博胜材料科技有限公司
摘要:本发明涉及氮化硅材料制备技术领域,具体为一种高导热氮化硅基板及其制备方法。本发明采用纳米碳粉、纳米二氧化硅、纳米氧化镁和纳米氧化钇作为原料,并与溶剂、超分散剂进行球磨,得到悬浮液,向悬浮液中加入黏结剂和塑性剂,进行二次球磨,得到浆料;接着,通过流延成型工艺制得薄板生坯,然后在氮气氛围中进行排胶,最后采用气压烧结工艺,制得氮化硅基板。本发明制备的氮化硅基板具有高导热性能,同时具有优异的力学性能。
主权项:1.一种高导热氮化硅基板的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:步骤S1:将纳米碳粉、纳米二氧化硅、纳米氧化镁和纳米氧化钇放入球磨机中,加入溶剂和超分散剂,进行球磨,得到悬浮液;向悬浮液中加入黏结剂和塑性剂,进行二次球磨,得到浆料;步骤S2:将浆料进行流延成型,得到薄板生坯,烘干后,置于氮气中进行排胶,得到排胶后的薄板生坯;步骤S3:将排胶后的薄板生坯在氮气中进行气压烧结,得到氮化硅基板;所述步骤S1中,纳米碳粉、纳米二氧化硅、纳米氧化镁和纳米氧化钇的质量比为1:(0.3-0.5):(0.2-0.4):(0.2-0.4);所述步骤S1中,纳米二氧化硅经过改性处理,具体改性工艺如下:将纳米二氧化硅和无水乙醇、去离子水混合均匀,调节体系pH=10-12,加入全氟辛基三乙氧基硅烷,在50-65℃下反应4-6h,经过滤、洗涤、干燥后,得到改性纳米二氧化硅;所述步骤S1中,超分散剂的制备方法如下:步骤(1):将聚偏氟乙烯-六氟丙烯树脂和N,N-二甲基甲酰胺混合均匀,加入过氧化氢水溶液,再加入氢氧化钾水溶液,在10-20℃下反应4-6h,调节体系pH=2-3,经过滤、洗涤、干燥后,得到端羧基含氟化合物;将硼氢化钠和四氢呋喃混合均匀,在冰浴条件下,滴加端羧基含氟化合物和四氢呋喃的混合溶液,1-2h滴完,反应1-2h,继续滴加硫酸和乙醚的混合溶液,30-50min滴完,反应10-12h,升温至80-90℃,回流反应2-4h,经淬灭、旋蒸、洗涤、干燥后,得到端羟基含氟化合物;步骤(2):将端羟基含氟化合物和四氢呋喃混合均匀,加入苯磺酰氯和三乙胺,在冰浴条件下反应5-7h,转移至庚烷中混合均匀,经抽滤、旋蒸、洗涤、干燥后,得到中间体;步骤(3):将中间体和N,N-二甲基-1,3-二氨基丙烷、四氢呋喃混合均匀,在20-30℃下反应22-24h,经旋蒸、洗涤、干燥后,得到超分散剂;所述步骤(1)中,聚偏氟乙烯-六氟丙烯树脂、N,N-二甲基甲酰胺、过氧化氢水溶液和氢氧化钾水溶液的质量比为1:(2-4):(0.6-0.8):(0.58-0.62);所述步骤(1)中,过氧化氢水溶液的浓度为30wt%,氢氧化钾水溶液的浓度为45wt%;所述步骤(1)中,端羧基含氟化合物和四氢呋喃的质量比为1:(4-5),硼氢化钠和四氢呋喃的质量比为1:(9-10),硫酸和乙醚的质量比为1:(3-5);所述步骤(1)中,端羧基含氟化合物、硼氢化钠和硫酸的质量比为1:(0.08-0.10):(0.15-0.20);所述步骤(1)中,硫酸的浓度为37wt%;所述步骤(2)中,端羟基含氟化合物和四氢呋喃的质量比为1:(4-5),苯磺酰氯的质量为端羟基含氟化合物的质量0.12-0.15倍,三乙胺的质量为端羟基含氟化合物质量的3-5%;所述步骤(3)中,中间体和N,N-二甲基-1,3-二氨基丙烷、四氢呋喃的质量比为1:(0.07-0.10):(4-5);所述步骤S1中,超分散剂的用量为纳米碳粉、纳米二氧化硅、纳米氧化镁和纳米氧化钇总质量的0.5-2.5%。
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