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申请/专利权人：温州聚恩辈实业有限公司

摘要：本发明属于粉末表面处理技术领域，具体涉及一种使用低温溶液无电沉积含镍镀层的工艺，本发明的使用低温溶液无电沉积含镍镀层的工艺，有效克服解决了现有技术中制备镍钴合金镀层存在的环保性差、费用以及危险性高的技术问题，制备方法操作简便，通过各组分以及工艺参数的配合，制备得到的镍钴合金镀层的致密度、结合强度、电磁性能、耐腐蚀性能得到了提高。

主权项：1.一种使用低温溶液无电沉积含镍镀层的工艺，其特征在于：包括如下的步骤：步骤1：称取陶瓷粉末材料，对陶瓷粉末材料进行预处理，依次采用乙醇、丙酮和去离子水对陶瓷粉末材料进行超声清洗，然后采用氢氟酸和氟化铵的混合水溶液对陶瓷粉末进行酸洗处理，最后采用去离子水浸渍清洗陶瓷粉末材料，烘干、备用；采用乙醇、丙酮和去离子水进行超声清洗的时间均为5-10min；所述酸洗处理溶液中氢氟酸的浓度为20-40gL，氟化铵的浓度为3-6gL；步骤2：称取镍盐、钴盐、贵金属盐、纳米镍粉末、稳定剂、硅烷偶联剂、有机溶剂以及去离子水；将有机溶剂和去离子水混合，在搅拌条件下依次加入镍盐、钴盐、贵金属盐，充分溶解后，继续依次加入稳定剂以及硅烷偶联剂，充分溶解后，最后加入纳米镍粉末，搅拌分散均匀，制备得到沉积溶液，备用；其中，所述镍盐选自硝酸镍、氯化镍、醋酸镍、乙酰丙酮镍中的至少一种，镍盐的含量为60-80g100mL水；所述钴盐选自硝酸钴、氯化钴、醋酸钴、乙酰丙酮钴中的至少一种，钴盐的含量为80-100g100mL水；所述贵金属盐选自氯化钯、硝酸钯、醋酸钯中的至少一种，贵金属盐的含量为0.5-2.0gL；所述纳米镍粉末径为20-50nm，每1L所述沉积溶液中添加纳米镍粉末的质量为2-8g；所述稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮，稳定剂的含量为10-15gL；所述硅烷偶联剂为KH550、KH570中的至少一种，硅烷偶联剂的含量为4-8gL；所述有机溶剂为乙醇、丙醇、丁醇中的至少一种，有机溶剂的含量为300-500mLL；步骤3：将预处理后的陶瓷粉末材料加入至所述沉积溶液中，在低速搅拌条件下将沉积溶液缓慢降温至零下30℃～零下80℃，沉积溶液冷却速率为20-40℃h，降至所需温度后直接过滤沉积溶液，得到沉积后的陶瓷粉末材料，烘干后放置在常温条件下保存备用；其中，陶瓷粉末材料的加入量为每1L沉积溶液中添加30-40g陶瓷粉末材料；步骤4：对沉积后的陶瓷粉末材料进行加热处理，使表面沉积的物质分解，加热处理温度为420-450℃，时间为2-4h；步骤5：对加热处理后的陶瓷粉末进行加热还原，得到沉积有镍钴合金镀层的陶瓷粉末材料，镍钴合金镀层的平均晶粒度可达20-50nm；其中，加热还原步骤为依次进行低温还原和高温还原两步；低温还原过程的温度为450-500℃，时间为2-3h，通入的还原气体为氢气和氮气的混合气体，混合气体流量为8-10m3h，氢气与氮气的体积比为1：3；高温还原过程温度为600-700℃，时间为0.5-1h，通入的还原气体为氢气和氮气的混合气体，混合气体流量为2-5m3h，氢气与氮气的体积比为1：3。

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