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申请/专利权人:天津派森新材料技术有限责任公司
摘要:本发明公开了一种无模板剂制备ZSM‑12分子筛的合成方法。所述方法采用硅源、铝源、碱和水作为原料形成初始凝胶,无模板剂动态晶化水热合成ZSM‑12分子筛,所得分子筛样品经X射线衍射确定是ZSM‑12分子筛。本发明提供的这种分子筛合成方法合成收率高,不需要额外添加任何昂贵的模板剂,通过溶胶晶种法两步水热合成ZSM‑12分子筛,合成工艺简单可靠,生产成本较低,易于实现。
主权项:1.一种无模板剂制备ZSM-12分子筛的方法,其特征在于,按以下步骤进行:步骤1:制备预晶化溶胶晶种;步骤2:将铝源、碱源和去离子水搅拌溶解,将硅源加入上述混合溶液,搅拌一段时间后加入预晶化溶胶晶种,继续搅拌制成初始凝胶;步骤3:然后将初始凝胶置于聚四氟乙烯反应釜中在两段不同温度下进行晶化,晶化完成后过滤水洗干燥,得到ZSM-12分子筛;其中,预晶化溶胶晶种的制备方法具体为:a.按质量分数称取1份硅溶胶、0.01~0.005份的氢氧化铝、0.3~0.7份的氢氧化钠和3~8份的去离子水;其中,氢氧化铝中Al2O3的含量为65%,硅溶胶中SiO2的含量为25%~30%;b.将步骤a中称取的氢氧化钠、氢氧化铝加入到去离子水中,在200~300rmin的搅拌条件下搅拌0.5~1h,缓慢滴加入硅溶胶,待硅溶胶全部滴加完后继续搅拌陈化10h~15h得到混合凝胶;c.将步骤b得到的混合凝胶置于带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,在温度为140℃-160℃的烘箱中晶化2-6h,晶化完毕后冷却至室温取出,得到预晶化溶胶晶种。
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