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摘要:本发明公开了一种芬地柞酸的精制工艺,涉及芬地柞酸的精制工艺技术领域。包括以下步骤:S1:配料;S2:投料反应;S3:制粗品;S4:第一次精制;S5:第二次精制;S6:第三次精制;S7:干燥。以重量份数计,原料包括:邻苯基苯酚25~35份、无水三氯化铝40~60份、邻苯二甲酸酐20~30份;其中,制得芬地柞酸粗品后还包括三次精制过程,分别使用萃取剂进行两次打浆,再使用水打浆一次,然后经干燥得到高纯度芬地柞酸。本申请通过采用三次精制,能较为稳定地制备得到高纯度的芬地柞酸产品,使其能更好地被用于制备氯哌斯汀‑芬地柞酸。
主权项:1.一种芬地柞酸的精制工艺,其特征在于,包括以下步骤:S1:配料:以重量份数计,按照如下组分及配比,准备原料:邻苯基苯酚25~35份、无水三氯化铝40~60份、邻苯二甲酸酐20~30份;S2:投料反应:向反应釜中加入有机溶剂,投入邻苯基苯酚,搅拌降温至-10~10℃,依次加入无水三氯化铝和邻苯二甲酸酐,在0~10℃下反应3~8h,得到反应物料;S3:制粗品:向淬灭釜中加入水,并加入盐酸,控制盐酸与水的重量比为1∶2,开启搅拌,保持温度为0~35℃,得到酸水体系;在35~65℃下将所述S2得到的反应物料加入所述酸水体系中淬灭,淬灭结束,将温度控制在0~40℃,搅拌30min,离心得到芬地柞酸粗品;S4:第一次精制:向反应釜中加入所述芬地柞酸粗品,加入萃取剂,升温回流搅拌2h,控制温度在20~25℃,析晶0.5h,离心过滤,使用萃取剂洗涤,得到第一精制物;S5:第二次精制:向反应釜中加入所述第一精制物,加入萃取剂,升温回流搅拌2h,控制温度在20~25℃,析晶0.5h,离心过滤,使用萃取剂洗涤,得到第二精制物;S6:第三次精制:向反应釜中加入水,加入所述第二精制物,升温至90~95℃搅拌打浆2h,降温至20~25℃,析晶0.5h,离心过滤,甩干,得到湿品;S7:干燥:将所述湿品经80~90℃鼓风干燥至水分≤0.5%,得到芬地柞酸产品。
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百度查询: 四川吉龙兴瑞药业有限公司 一种芬地柞酸的精制工艺
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