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申请/专利权人：浙江劲光实业股份有限公司

摘要：本发明公开了一种紫色活性印花染料的制备工艺：1水中投H酸单钠盐调碱溶解，得到H酸溶清液；2三聚氯氰冰浴打浆分散后，与H酸溶清液一次缩合反应得到一缩液；3在混酸存在的条件下，对氨基苯甲醚与亚硝酸钠进行重氮化反应，反应完全后得到重氮盐溶液；4重氮液与一缩液调碱进行偶合反应，反应完全后得到偶合液；52‑氨基‑5‑磺酸基苯甲酸加水调碱，得到中和液；6偶合液中与中和液调碱进行二次缩合反应，反应完全后得紫色染料原浆。该制备工艺优化反应流程、精细化具体操作步骤，缩短生产时间，降低能耗以及废水排放，提高产品固色率、收率、溶解度等；同时采用混酸替代工艺，缓和缩合反应，强化染料储存、应用稳定性。

主权项：1.一种紫色活性染料的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：1）将H酸单钠盐投加到水中打浆，调节pH值在6.5-7.2，搅拌溶解，得到H酸溶清液；2）三聚氯氰冰浴打浆分散后，滴加步骤1）得到的H酸溶清液，控制温度3-8℃，pH值在1.5-1.8，进行一次缩合反应，反应完全后得到一缩液；3）在混酸存在的条件下，对氨基苯甲醚与亚硝酸钠进行重氮化反应，反应完全后得到重氮盐溶液；4）将步骤3）得到的重氮液加入步骤2）得到的一缩液中进行偶合反应，控制温度2-6℃，调节pH值在6.8-7.0，反应完全后得到偶合液；5）2-氨基-5-磺酸基苯甲酸加水，调节pH值在7.0-7.5，搅拌溶解，得到中和液；6）向步骤4）得到的偶合液中加入步骤5）得到的中和液，升温至50-55℃，维持pH值在7.3-7.5进行二次缩合反应，反应完全后即得紫色活性染料原浆；所述步骤2）中三聚氯氰打浆后，当pH值在2.0-2.5开始滴加H酸溶清液；所述步骤2）中H酸溶清液总滴加时间为75-90min，前25-30min控制滴加量为H酸溶清液总体积的14，中间25-30min控制滴加量为H酸溶清液总体积的12，最后25-30min控制滴加量为H酸溶清液总体积的14；所述步骤2）中H酸溶清液的滴加和反应过程，使用小苏打维持pH值，所述小苏打与H酸摩尔比为（0.9-1.2）:1；所述步骤3）中混酸为盐酸和醋酸混合液；所述步骤4）中重氮液加入一缩液前，先向一缩液中加入工艺量纯碱。

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